इस विधि में परीक्षण नमूने को खनिज बनाना, हाइड्रोजन सल्फाइड का उपयोग करके तांबे को अन्य धातुओं से अलग करना और उसके बाद तांबा, जस्ता और सीसा सल्फाइड को अलग करना शामिल है। कॉपर को जटिल कॉपर-अमोनियम यौगिक के रूप में वर्णमिति द्वारा निर्धारित किया जाता है।

निर्धारण की विधि.एक चीनी मिट्टी के कप में परीक्षण उत्पाद का 15 ग्राम, पानी के स्नान में या ओवन में (यदि आवश्यक हो) सूखने के बाद, एक मफल भट्टी में रखा जाता है और सावधानी से, कम गर्मी के तहत, पहले जल जाता है और फिर सफेद या थोड़ा भूरे रंग में राख हो जाता है राख। थोड़ी लाल आंच पर राख डालने का काम बहुत सावधानी से किया जाता है, क्योंकि 600 डिग्री सेल्सियस से ऊपर के तापमान पर तांबे के लवण वाष्पित हो सकते हैं। राख को तेज करने के लिए, आप नमूने में 0.2 ग्राम मैग्नीशियम पेरोक्साइड और कैल्शियम एसीटेट या 0.5 ग्राम अमोनियम बाइकार्बोनेट का मिश्रण मिला सकते हैं, इसके बाद राख को हाइड्रोजन पेरोक्साइड के 5-6% घोल से उपचारित कर सकते हैं। राख में 5 मिलीलीटर हाइड्रोक्लोरिक एसिड (1:1) और पेरिहाइड्रोल की एक बूंद मिलाएं। परिणामी घोल को पानी के स्नान में सूखने तक वाष्पित किया जाता है।

उसी चीनी मिट्टी के कप में सूखे अवशेषों को 10% हाइड्रोक्लोरिक एसिड घोल के 2 मिलीलीटर के साथ उपचारित किया जाता है, 3 मिलीलीटर पानी मिलाया जाता है, कांच की छड़ से हिलाया जाता है और एक शंक्वाकार फ्लास्क में पानी से पहले से सिक्त एक पेपर फिल्टर के माध्यम से फ़िल्टर किया जाता है। लगभग 100 ml की क्षमता के साथ. कप और फिल्टर को 15 मिलीलीटर आसुत जल से धोया जाता है, धोने के पानी को उसी फ्लास्क में इकट्ठा किया जाता है। घोल वाले फ्लास्क को 40-50 डिग्री सेल्सियस के तापमान तक गर्म किया जाता है और हाइड्रोजन सल्फाइड को घोल में 40-60 मिनट के लिए प्रवाहित किया जाता है। सल्फाइड और सल्फर के अवक्षेप को अपकेंद्रित्र द्वारा अलग किया जाता है।

तरल को सूखा दिया जाता है, सल्फाइड अवक्षेप को हाइड्रोजन सल्फाइड से संतृप्त हाइड्रोक्लोरिक एसिड के 1% घोल से 1-2 बार धोया जाता है। 10% सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल की पांच बूंदों को तुरंत धुले हुए तलछट में मिलाया जाता है, उबलते पानी के स्नान में गर्म किया जाता है, 10 मिलीलीटर पानी में पतला किया जाता है और सेंट्रीफ्यूज किया जाता है। यदि बड़ी तलछट है, तो कास्टिक सोडा समाधान के साथ उपचार 2 बार दोहराया जाता है, तरल का उपयोग नहीं किया जाता है, और सीसा और तांबा सल्फाइड युक्त एक अपकेंद्रित्र ट्यूब में तलछट को मिश्रण की 5-10 बूंदों के साथ हल्के हीटिंग के साथ इलाज किया जाता है। सांद्र सल्फ्यूरिक और नाइट्रिक एसिड समान मात्रा में लिया जाता है। नाइट्रिक एसिड वाष्प के पूर्ण निष्कासन और सफेद भारी सल्फ्यूरिक एनहाइड्राइड (SO3) वाष्प की उपस्थिति के बाद तापन पूरा हो जाता है। टेस्ट ट्यूब को ठंडा किया जाता है, 0.5-1.0 मिलीलीटर आसुत जल और अल्कोहल मिलाया जाता है। यदि घोल में सीसा लवण हैं, तो दिखाई देने वाली मैलापन या लेड सल्फेट के अवक्षेपित सफेद अवक्षेप को सेंट्रीफ्यूजेशन द्वारा घोल में तांबे से अलग किया जाता है। तांबे के घोल को चीनी मिट्टी के कप में डाला जाता है। लेड सल्फेट अवक्षेप को 10 मिलीलीटर पतला एथिल अल्कोहल (मात्रा के हिसाब से 1:3) के साथ 2-3 बार धोया जाता है, एक चीनी मिट्टी के कप में घोल में धोने वाला तरल मिलाया जाता है। घोल को पानी के स्नान में सूखने तक वाष्पित किया जाता है और ठंडा होने के बाद, 25% अमोनिया घोल की 1-5 बूंदें डाली जाती हैं। यदि नमूने में तांबे के अंश (0.1 मिलीग्राम से कम) हैं, तो घोल बहुत हल्के नीले रंग में बदल जाता है। अधिक तीव्र दाग के लिए, घोल में 1-2 मिलीलीटर आसुत जल मिलाएं। यदि मैलापन बनता है, तो घोल में 25% अमोनिया घोल की समान मात्रा मिलाई जाती है और बनने वाले अवक्षेप को सेंट्रीफ्यूजेशन द्वारा अलग किया जाता है।

स्पष्ट घोल को तलछट से 10 मिलीलीटर मापने वाले सिलेंडर में डाला जाता है। टेस्ट ट्यूब में तलछट को 1% अमोनिया घोल की थोड़ी मात्रा से 2 बार धोया जाता है। वॉशिंग तरल पदार्थ को एक स्नातक सिलेंडर में समाधान में जोड़ा जाता है। सिलेंडर में घोल की मात्रा को आसुत जल के साथ 10 मिलीलीटर तक समायोजित किया जाता है। इस घोल का उपयोग तांबे के मात्रात्मक निर्धारण के लिए किया जाता है। 5 से विभाजन वाली एक वर्णमिति परीक्षण ट्यूब में; अपेक्षित तांबे की मात्रा, भाग या संपूर्ण घोल के आधार पर 10 और 15 मिलीलीटर स्थानांतरित किए जाते हैं। 0.1 युक्त तांबे का एक मानक घोल वर्णमिति के लिए तीन अन्य परीक्षण ट्यूबों में डाला जाता है; 0.3 और 0.5 मिलीग्राम तांबा। सभी चार परखनलियों में 2 मिलीलीटर 25% अमोनिया मिलाएं और आसुत जल के साथ घोल की मात्रा 10 मिलीलीटर तक लाएं और अच्छी तरह मिलाएं। परीक्षण समाधान की रंग तीव्रता की तुलना मानक समाधानों के रंग से की जाती है। यदि परीक्षण समाधान का रंग 0.1 मिलीग्राम तांबे वाले मानक समाधान के रंग से अधिक तीव्र है, और 0.3 मिलीग्राम तांबे वाले समाधान के रंग से कमजोर है, तो परीक्षण समाधान में तांबे की मात्रा 0.2 मानी जाती है एमजी.

जहां जी मानक समाधान, एमजी के साथ परीक्षण समाधान की तुलना करके निर्धारित तांबे की मात्रा है; V1 वर्णमिति, एमएल के लिए लिए गए परीक्षण समाधान की मात्रा है; वी2 - घोल की कुल मात्रा, एमएल; जी - उत्पाद का वजन, जी।

मानक तांबे का घोल तैयार करना

0.9821 ग्राम पुनर्क्रिस्टलीकृत कॉपर सल्फेट (CuSO4-5H2O) को थोड़ी मात्रा में आसुत जल में घोला जाता है, 250 मिलीलीटर वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है, 10 मिलीलीटर 10% सल्फ्यूरिक एसिड मिलाया जाता है और फ्लास्क की सामग्री को निशान के साथ समायोजित किया जाता है। आसुत जल। ऐसे घोल का 1 मिलीलीटर 1 मिलीग्राम तांबे से मेल खाता है।

आयोडोमेट्रिक विधि द्वारा तांबे का निर्धारण (सरलीकृत मानक विधि)

यह विधि तांबे के लवण को हाइड्रोक्लोरिक एसिड में बदलने और उनके बाद के आयोडोमेट्रिक निर्धारण पर आधारित है। प्रतिक्रिया इस प्रकार आगे बढ़ती है:

जारी आयोडीन को हाइपोसल्फाइट के साथ अनुमापित किया जाता है। लौह लवण को ढकने और उन्हें प्रतिक्रिया से हटाने के लिए, घोल में मोनोमेटैलिक सोडियम फॉस्फेट मिलाया जाता है, जो लोहे के साथ एक अघुलनशील यौगिक बनाता है जो अवक्षेपित हो जाता है और पोटेशियम आयोडाइड के साथ प्रतिक्रिया नहीं करता है:

निर्धारण की विधि.एक चीनी मिट्टी के कप या क्रूसिबल में 50 ग्राम उत्पाद का एक नमूना लें जिसमें टेबल नमक नहीं है, इसे रेत के स्नान में या सुखाने वाले कैबिनेट में सूखाएं (यदि आवश्यक हो), और फिर इसे एक तापमान पर मफल भट्टी में सावधानीपूर्वक राख कर दें। 600 डिग्री सेल्सियस से अधिक नहीं। राख को थोड़ी मात्रा में पतला नाइट्रिक एसिड (मात्रा के हिसाब से 1:3) के साथ उपचारित किया जाता है और रेत के स्नान में सूखने तक वाष्पित किया जाता है। फिर 10% हाइड्रोक्लोरिक एसिड के 2-3 मिलीलीटर को राख में मिलाया जाता है और फिर से सूखने तक वाष्पित किया जाता है। कप में अवशेषों को 3 मिली सांद्र एसिटिक एसिड को 10 मिली आसुत जल के साथ गर्म करके उपचारित किया जाता है और कांच की छड़ का उपयोग करके बिना किसी नुकसान के आसुत जल के छोटे हिस्से में एक गिलास में स्थानांतरित किया जाता है। गिलास और छड़ी को आसुत जल से धोया जाता है ताकि गिलास में तरल की मात्रा 50 मिलीलीटर से अधिक न हो।

घोल में 5 ग्राम मोनोमेटैलिक सोडियम फॉस्फेट मिलाया जाता है। घोल में 10% अमोनियम थायोसाइनेट घोल की 2-3 बूंदें मिलाकर लौह अवक्षेपण की पूर्णता की जाँच की जाती है। यदि कोई गुलाबी रंग नहीं है, तो घोल में 3 ग्राम पोटेशियम आयोडाइड मिलाया जाता है और जारी आयोडीन को 0.01 एन के साथ मजबूत झटकों के साथ अनुमापन किया जाता है। हाइपोसल्फाइट घोल। संकेतक स्टार्च के 1% जलीय घोल का 1 मिलीलीटर है। निर्धारण की प्रत्येक श्रृंखला के लिए, परीक्षण नमूने के बिना सभी प्रयुक्त अभिकर्मकों का नियंत्रण अनुमापन किया जाता है। अभिकर्मकों को उतनी ही मात्रा में लिया जाता है जितना परीक्षण नमूने का विश्लेषण करते समय लिया जाता है।

जहां वी परीक्षण नमूने के अनुमापन के लिए उपयोग किए जाने वाले हाइपोसल्फाइट समाधान की मात्रा है, एमएल; V1 नियंत्रण प्रयोग, एमएल के अनुमापन के लिए उपयोग किए जाने वाले हाइपोसल्फाइट समाधान की मात्रा है; जी-उत्पाद का वजन, जी; 0.636 - सटीक 0.01 एन के 1 मिलीलीटर के अनुरूप तांबे की मात्रा। हाइपोसल्फाइट समाधान, मिलीग्राम; के - 0.01 एन में संशोधन। हाइपोसल्फाइट घोल।

निर्धारण दो प्रतियों में किया जाता है।

ऑक्सालिल डाइहाइड्राजाइड (UkrNIIKPA विधि) का उपयोग करके फोटोमेट्रिक विधि द्वारा तांबे का निर्धारण

यह विधि अतिरिक्त एसीटैल्डिहाइड की उपस्थिति में क्यूप्रिक और ऑक्सालिल डाइहाइड्राजाइड के बीच प्रतिक्रिया का उपयोग करती है। परिणामी बैंगनी जटिल यौगिक तांबे की सामग्री के मात्रात्मक फोटोमेट्रिक निर्धारण के लिए कार्य करता है।

निर्धारण की विधि.एक चीनी मिट्टी के कप में उत्पाद के औसत नमूने का 10 ग्राम लें, त्वरक के रूप में 0.5 ग्राम अमोनियम बाइकार्बोनेट डालें और इसे 600 डिग्री सेल्सियस से अधिक तापमान पर मफल भट्टी में राख करें। 3 मिलीलीटर हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान जोड़ें (1: 1) राख में डालें और सूखने तक वाष्पित करें। रेत स्नान, जिसके बाद 3 मिलीलीटर गर्म 10% हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान और 3 मिलीलीटर गर्म आसुत जल फिर से मिलाया जाता है। चीनी मिट्टी के कप की सामग्री को कांच की छड़ के साथ अच्छी तरह मिलाया जाता है और मात्रात्मक रूप से एक राख रहित फिल्टर के माध्यम से 25 मिलीलीटर वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में फ़िल्टर किया जाता है। कप और फिल्टर को गर्म आसुत जल के छोटे हिस्से से अच्छी तरह से धोया जाता है, और उन्हें एक ही वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में इकट्ठा किया जाता है। फ्लास्क में ठंडे घोल की मात्रा को आसुत जल के निशान के अनुसार समायोजित किया जाता है। हिलाने के बाद, घोल का उपयोग वर्णमिति प्रतिक्रिया करने के लिए किया जाता है।

तैयार घोल के 2.5 मिलीलीटर को 10 मिलीलीटर की परखनली में पिपेट करें, इसमें अमोनियम साइट्रेट के 10% घोल का 1 मिलीलीटर मिलाएं, हिलाएं और अभिकर्मकों को बेअसर करने के लिए पहले से स्थापित मात्रा में केंद्रित अमोनिया डालें। फिर ऑक्सालिल डाइहाइड्राजाइड के संतृप्त जलीय घोल के 0.8 मिलीलीटर, एसीटैल्डिहाइड के 40% घोल के 2 मिलीलीटर और आसुत जल को 10 मिलीलीटर की मात्रा में टेस्ट ट्यूब में डाला जाता है। घोल को हिलाया जाता है और संकेतक पेपर का उपयोग करके पीएच की जांच की जाती है; पीएच 8.5-9 होना चाहिए. 10 मिनट के बाद, 10 मिलीलीटर की परत मोटाई और एक हरे फिल्टर के साथ एक क्युवेट का उपयोग करके एक फोटोइलेक्ट्रोकलोरमीटर पर गठित कॉम्प्लेक्स के ऑप्टिकल घनत्व को मापें। फोटोइलेक्ट्रोकलोरमीटर का दूसरा क्युवेट आसुत जल से भरा होता है।

अंशांकन वक्र का निर्माण निम्नलिखित सांद्रता में इस नमक के एक मानक समाधान से तैयार कॉपर सल्फेट के पतला समाधान का उपयोग करके किया जाता है: 0; 5; 10; 20; तीस; 40; 50; प्रति 10 मिली में 60 एमसीजी तांबा। 100 मिली वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में आसुत जल के साथ घोले गए 0.393 ग्राम पुनर्क्रिस्टलीकृत CuSO4-5H2O से 1 मिली में 1 मिलीग्राम तांबे वाला एक मानक घोल तैयार किया जाता है। अंशांकन वक्र तैयार करने के लिए समाधान निम्नानुसार तैयार किए जाते हैं: 1 मिलीलीटर में 10 μg तांबा युक्त समाधान प्राप्त करने के लिए मानक समाधान को 100 बार पतला किया जाता है।

जहां जी 2.5 मिली घोल में तांबे की मात्रा है, जो ग्राफ से पाया गया है; एमसीजी; जी - राख बनाने के लिए लिया गया नमूना, जी; 25 - वह मात्रा जिसमें राख का घोल लाया जाता है, एमएल; 2.5 - वर्णमिति प्रतिक्रिया को अंजाम देने के लिए लिए गए घोल की मात्रा, मिली।

निर्धारण दो प्रतियों में किया जाता है और अंकगणितीय माध्य मान को तांबे की सामग्री के रूप में लिया जाता है। इसके साथ ही परीक्षण समाधान के वर्णमिति परीक्षण के साथ, वर्णमिति प्रतिक्रिया को पूरा करने के लिए उपयोग किए जाने वाले सभी अभिकर्मकों से बने नियंत्रण समाधान के ऑप्टिकल घनत्व को मापा जाता है। नियंत्रण प्रयोग के ऑप्टिकल घनत्व को परीक्षण समाधान के ऑप्टिकल घनत्व से घटा दिया जाता है।

आवश्यक पीएच स्थापित करने के लिए आवश्यक अमोनिया की मात्रा निम्नानुसार निर्धारित की जाती है: एक टेस्ट ट्यूब में 2.5 मिलीलीटर परीक्षण समाधान, 2 मिलीलीटर 40% एसीटैल्डिहाइड समाधान और 1% फिनोलफथेलिन समाधान की कुछ बूंदें डालें। टेस्ट ट्यूब को हिलाया जाता है और घोल में सांद्र अमोनिया की एक मापी गई मात्रा तब तक डाली जाती है जब तक कि एक चमकीला लाल रंग दिखाई न दे, जो घोल के pH 8.5-9.0 से मेल खाता है।

ऑक्सालिल डाइहाइड्राजाइड एथिल अल्कोहल की पांच गुना मात्रा में घुले डाइमिथाइल या डायथाइल ऑक्सालेट और हाइड्राज़िन हाइड्रेट की समान आणविक मात्रा को मिलाकर तैयार किया जाता है। 1 घंटे के भीतर अवक्षेपित होने वाले ऑक्सालिल डाइहाइड्राजाइड के अवक्षेप को एथिल अल्कोहल की थोड़ी मात्रा से धोया जाता है, उबलते पानी से पुनः क्रिस्टलीकृत किया जाता है, और इसका संतृप्त जलीय घोल तैयार किया जाता है।

वर्णमिति विधि द्वारा लोहे का निर्धारण

यह विधि लाल रंग के लौह थायोसाइनेट (Fe(CNS)3) और उसके जटिल यौगिकों (Fe(CNS6)---, Fe(CNS)++ के निर्माण पर आधारित है, जिसमें अमोनियम या पोटेशियम थायोसाइनेट का घोल मिलाया जाता है। फेरिक आयन युक्त घोल।

प्रतिक्रिया समीकरण के अनुसार आगे बढ़ती है

Fe(CNS)3, आसानी से पोटेशियम थायोसाइनेट के साथ मिलकर, पोटेशियम फेरिक ऑक्साइड का एक जटिल नमक बनाता है

निर्धारण की विधि.परीक्षण उत्पाद के औसत नमूने का 10 ग्राम 0.01 ग्राम की सटीकता के साथ एक चीनी मिट्टी के कप में तौला जाता है। नमूने वाले कप को पहले सूखने के लिए ओवन में रखा जाता है (यदि आवश्यक हो), और फिर कम गर्मी वाली मफल भट्टी में रखा जाता है। गैसीय उत्पादों का निकलना बंद होने के बाद, मफल भट्टी में तापमान 600 डिग्री सेल्सियस तक बढ़ा दिया जाता है। राख को तेज करने के लिए, ठंडी राख को आसुत जल की कुछ बूंदों और हाइड्रोजन पेरोक्साइड के 3% घोल से सिक्त किया जाता है। ओवन में सूखने के बाद, राख को फिर से कैल्सीनेशन के लिए मफल भट्टी में रखा जाता है। कोयले के कणों के बिना सफेद या थोड़ी भूरी राख प्राप्त होने तक राख को गीला करना और कैल्सीनेशन जारी रखा जाता है।

यदि राख में लौह, मैंगनीज और तांबे के लवण महत्वपूर्ण मात्रा में हैं, तो यह थोड़ा रंगीन हो सकता है। ठंडी राख में 5 मिली 2 एन मिलाएं। हाइड्रोक्लोरिक एसिड का घोल बनाएं और कप को उबलते पानी के स्नान में रखें। राख को एक कांच की छड़ के साथ अच्छी तरह मिलाया जाता है और अघुलनशील कणों के अवसादन के बाद, घोल को सावधानी से, मात्रात्मक रूप से एक चिकने फिल्टर पर छड़ पर स्थानांतरित किया जाता है और 100 मिलीलीटर मापने वाले फ्लास्क में फ़िल्टर किया जाता है। हाइड्रोक्लोरिक एसिड के साथ कप में राख का उपचार दोहराया जाता है, उसी फिल्टर के माध्यम से समाधान को फ़िल्टर किया जाता है। फिर कप और फिल्टर को हाइड्रोक्लोरिक एसिड से अम्लीकृत गर्म आसुत जल से 2-3 बार धोया जाता है। धोने का पानी उसी मापने वाले फ्लास्क में एकत्र किया जाता है। ठंडा होने के बाद, घोल को आसुत जल के साथ 100 मिलीलीटर की मात्रा में लाया जाता है। ठीक 10-25 मिलीलीटर (इसमें अपेक्षित लौह सामग्री के आधार पर) की मात्रा में इस घोल को उबलते पानी के स्नान में एक चीनी मिट्टी के कप में सूखने के लिए वाष्पित किया जाता है।

कप में सूखे अवशेषों को 2 मिलीलीटर सांद्र नाइट्रिक एसिड और 2 मिलीलीटर पानी से सिक्त किया जाता है और फिर से पानी के स्नान में सूखने के लिए वाष्पित किया जाता है। सूखे अवशेषों को गर्म आसुत जल से सिक्त किया जाता है, हाइड्रोक्लोरिक एसिड से अम्लीकृत किया जाता है, कांच की छड़ से अच्छी तरह मिलाया जाता है और 50 मिलीलीटर मापने वाले फ्लास्क में फ़िल्टर किया जाता है। कप और फिल्टर को गर्म अम्लीय आसुत जल से 3 बार धोया जाता है और धोने का पानी उसी वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में एकत्र किया जाता है। ठंडा होने के बाद, घोल में पेरिहाइड्रॉल की कुछ बूँदें, सांद्र हाइड्रोक्लोरिक एसिड की 1 मिली और 50% पोटेशियम या अमोनियम थायोसाइनेट की 2-3 मिली मिलाई जाती है, फिर फ्लास्क में घोल की मात्रा को आसुत जल के साथ निशान के अनुसार समायोजित किया जाता है। . फ्लास्क में रंगीन घोल मिलाया जाता है, ऑप्टिकल घनत्व को 10 मिलीलीटर की परत मोटाई और एक नीले फिल्टर के साथ क्यूवेट का उपयोग करके एक फोटोइलेक्ट्रिक कलरमीटर पर मापा जाता है। उसी समय, अभिकर्मकों के लिए एक नियंत्रण प्रयोग किया जाता है। नियंत्रण प्रयोग के ऑप्टिकल घनत्व को परीक्षण समाधान के ऑप्टिकल घनत्व से घटा दिया जाता है और मिलीग्राम में लोहे की संबंधित मात्रा अंशांकन ग्राफ से पाई जाती है।

जहां जी अंशांकन ग्राफ से पाई गई लोहे की मात्रा है, एमजी; जी-उत्पाद का वजन, जी; V रंग प्रतिक्रिया करने के लिए लिए गए घोल की मात्रा है, ml; 100 - राख निकालने की कुल मात्रा, मिली।

निर्धारण कम से कम दो बार किया जाता है और अंकगणितीय माध्य मान प्राप्त किया जाता है।

अंशांकन ग्राफ तैयार करने के लिए समाधान इस प्रकार तैयार किए जाते हैं: आसुत जल में 0.8636 ग्राम फेरोअमोनियम फिटकरी घोलें, 10 मिलीलीटर सांद्र सल्फ्यूरिक एसिड (सापेक्ष घनत्व 1.84) मिलाएं और वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में मात्रा को 1 लीटर तक समायोजित करें। इस घोल के 1 मिलीलीटर में 0.1 मिलीग्राम आयरन होता है। फिर इस स्टॉक मानक घोल के 10 मिलीलीटर को आसुत जल के साथ वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में 100 मिलीलीटर तक पतला किया जाता है; परिणामी कार्यशील घोल के 1 मिलीलीटर में 0.01 मिलीग्राम आयरन होता है।

50 मिलीलीटर की क्षमता वाले मापने वाले फ्लास्क में 1 से 19 मिलीलीटर कार्यशील घोल मिलाया जाता है; पेरिहाइड्रोल की कुछ बूंदें, 1 मिली सांद्र हाइड्रोक्लोरिक एसिड और 50% पोटेशियम या अमोनियम थायोसाइनेट घोल के 2-3 मिली प्रत्येक फ्लास्क को. फ्लास्क में समाधानों की मात्रा को आसुत जल के निशान के अनुसार समायोजित किया जाता है, समाधानों को मिलाया जाता है और उनके ऑप्टिकल घनत्व को तुरंत मापा जाता है। उसी समय, अभिकर्मक के साथ एक नियंत्रण प्रयोग किया जाता है, जिसके ऑप्टिकल घनत्व को संबंधित समाधानों के ऑप्टिकल घनत्व से घटा दिया जाता है।

ग्राफ़ बनाने के लिए मानक समाधान कम से कम 3 बार तैयार किए जाते हैं और, उनके ऑप्टिकल घनत्व के अंकगणितीय औसत मूल्यों का उपयोग करके, समाधान में लोहे की मात्रा पर ऑप्टिकल घनत्व की निर्भरता का एक ग्राफ बनाया जाता है। संकेतित सांद्रता पर, अंशांकन ग्राफ एक सीधी रेखा का प्रतिनिधित्व करता है।

आयोडोमेट्रिक विधि द्वारा टिन का निर्धारण (आयतन मानक विधि)

विधि विश्लेषण किए गए उत्पाद के खनिजकरण, हाइड्रोक्लोरिक एसिड के साथ राख से टिन के निष्कर्षण, इसके बाद एल्यूमीनियम पर हाइड्रोक्लोरिक एसिड की क्रिया से उत्पन्न हाइड्रोजन के साथ इसकी कमी पर आधारित है।

प्रतिक्रिया समीकरण के अनुसार आगे बढ़ती है

जारी हाइड्रोजन टिन को डाइवेलेंट में कम कर देता है

समीकरण के अनुसार डाइवैलेंट टिन को मात्रात्मक रूप से आयोडीन द्वारा ऑक्सीकृत किया जाता है

टिन के ऑक्सीकरण के लिए खपत आयोडीन की मात्रा हाइपोसल्फाइट के साथ अनुमापन द्वारा निर्धारित की जाती है।

निर्धारण की विधि.उत्पाद का खनिजकरण सूखी राख या सांद्र नाइट्रिक और सल्फ्यूरिक एसिड के साथ कार्बनिक पदार्थों के ऑक्सीकरण द्वारा किया जा सकता है। सूखी राखिंग इस प्रकार की जाती है: चीनी मिट्टी के कप या क्रूसिबल में कुचले और पिसे हुए उत्पाद के औसत नमूने का 25 ग्राम वजन करें, इसे उबलते पानी के स्नान में सुखाएं (यदि आवश्यक हो), और इसे कम गर्मी पर या सावधानी से जलाएं। मफ़ल भट्टी का खुला दरवाज़ा। जलने का काम पूरा होने और गैसों का उत्सर्जन बंद होने के बाद, राख को उच्च तापमान पर जारी रखा जाता है, लेकिन 600 डिग्री सेल्सियस (गहरे लाल ताप) से अधिक नहीं, क्योंकि 600 डिग्री सेल्सियस से ऊपर के तापमान पर टिन कम घुलनशील मेटाटिन एसिड में बदल सकता है। राख बनाने की प्रक्रिया तब पूरी होती है जब राख सफेद या भूरे रंग की हो जाती है, बिना काले रंग के। नमूने में 0.5 ग्राम अमोनियम बाइकार्बोनेट मिलाकर राख बनाने की प्रक्रिया को तेज किया जा सकता है।

ठंडा होने के बाद, राख को 10 मिलीलीटर हाइड्रोक्लोरिक एसिड (1:1) के साथ उपचारित किया जाता है, एक कांच की छड़ के साथ अच्छी तरह मिलाया जाता है, एक घड़ी के गिलास के साथ चीनी मिट्टी के कप के साथ कवर किया जाता है और 15 मिनट के लिए उबलते पानी के स्नान में गरम किया जाता है। एक कप में कुछ मिलीलीटर गर्म आसुत जल डाला जाता है। कप की सामग्री को अच्छी तरह मिलाया जाता है और एक छोटे राख रहित पेपर फिल्टर के माध्यम से 500 मिलीलीटर शंक्वाकार फ्लास्क में फ़िल्टर किया जाता है। चीनी मिट्टी के कप, कांच की छड़ और फिल्टर को गर्म पानी से 3-4 बार अच्छी तरह से धोया जाता है, जिससे हर बार फिल्टर पर मौजूद घोल पूरी तरह से फिल्टर हो जाता है। धोने का पानी छानकर एक फ्लास्क में डाला जाता है। कुल मात्रा लगभग 75 मिली होनी चाहिए।

तलछट के साथ फिल्टर को एक क्रूसिबल में रखा जाता है, ओवन में सुखाया जाता है और फिर सावधानीपूर्वक राख कर दिया जाता है। राख को मात्रात्मक रूप से क्रूसिबल से सूखे रूप में एक छोटे सूखे फ़नल के माध्यम से 250 मिलीलीटर केजेल्डहल फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है, 25 मिलीलीटर केंद्रित सल्फ्यूरिक एसिड जोड़ा जाता है, फ़नल से और फ्लास्क की गर्दन की दीवारों से राख को धो दिया जाता है। फिर फ्लास्क के क्रूसिबल, फ़नल और गर्दन को कई मिलीलीटर आसुत जल से धोया जाता है। राख और सल्फ्यूरिक एसिड वाले फ्लास्क को तब तक उबाला जाता है जब तक कि अवक्षेप पूरी तरह से घुल न जाए। ठंडा होने के बाद, फ्लास्क की सामग्री को मात्रात्मक रूप से राख के हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान के साथ एक शंक्वाकार फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है। फ्लास्क में 20 मिलीलीटर सांद्र हाइड्रोक्लोरिक एसिड और पानी डाला जाता है, जिसकी कुल मात्रा लगभग 150 मिलीलीटर होती है (फ्लास्क पर मोम पेंसिल या स्याही से निशान लगाएं)। इस घोल में टिन की मात्रा आयोडोमेट्रिक विधि द्वारा निर्धारित की जाती है।

मध्यस्थता विश्लेषण करते समय, "गीली" विधि का उपयोग करके खनिजकरण किया जाता है। 500 मिलीलीटर केजेल्डहल फ्लास्क में, एक चौड़े छेद वाले फ़नल के माध्यम से, विश्लेषण किए गए उत्पाद का 40 ग्राम अच्छी तरह से कुचला हुआ औसत नमूना और एक स्पैटुला की नोक पर कुचल रासायनिक ग्लास डालें (ग्लास को मिश्रण के साथ पूर्व-उपचार किया जाता है) सल्फ्यूरिक और नाइट्रिक एसिड की समान मात्रा)। चीनी मिट्टी के कप और फ़नल में नमूने के अवशेषों को 10% नाइट्रिक एसिड समाधान के 50 मिलीलीटर से धोया जाता है। केजेल्डहल फ्लास्क को उसकी सामग्री सहित हिलाया जाता है और कम से कम 10 मिनट के लिए अकेला छोड़ दिया जाता है (रात भर छोड़ा जा सकता है)। फिर 25 मिलीलीटर सांद्र सल्फ्यूरिक एसिड (सापेक्ष घनत्व 1.84) मिलाएं, इसे हिलाएं और ग्रिड पर थोड़ी झुकी हुई स्थिति में रखें, जिसके बीच में एक छोटा गोल छेद बनाया जाए। हीटिंग की शुरुआत में, छेद को एस्बेस्टस से बंद कर दिया जाता है। फ्लास्क एक तिपाई पर लगा हुआ है। एक घुमावदार सिरे वाले एक ड्रॉपिंग फ़नल के माध्यम से, जिसे एक स्टैंड पर स्थापित किया गया है ताकि इसकी टोंटी केजेल्डाहल फ्लास्क के केंद्र के ऊपर हो, केजेल्डाह्ल फ्लास्क की सामग्री में 150-200 मिलीलीटर सांद्र नाइट्रिक एसिड मिलाएं। इसे ऑक्सीकरण प्रक्रिया के दौरान धीरे-धीरे, प्रति मिनट 15-20 बूँदें मिलाया जाता है। फ्लास्क की सामग्री को उबलने तक गर्म किया जाता है। किसी नमूने को जलाते समय, फ्लास्क को नाइट्रोजन ऑक्साइड के भूरे वाष्प से भरा जाना चाहिए। यदि फ्लास्क में तरल पदार्थ काला पड़ने लगे तो नाइट्रिक एसिड की मात्रा बढ़ाकर 30-35 बूंद प्रति मिनट कर दें। जब फ्लास्क में तरल भूरा या रंगहीन हो जाता है, तो जोड़े गए नाइट्रिक एसिड की मात्रा फिर से 15-20 बूंद प्रति मिनट तक कम हो जाती है। 20-30 मिनट के बाद, झाग खत्म होने के बाद, फ्लास्क को उच्च गर्मी पर गर्म किया जाता है, जिसके लिए एस्बेस्टस को जाल के छेद से हटा दिया जाता है।

गर्म करते समय, आपको यह सुनिश्चित करना चाहिए कि आग फ्लास्क के निचले हिस्से को तरल से ढक दे और सूखी दीवारों को न छुए। पूरी तरह से मलिनकिरण और सल्फ्यूरिक एनहाइड्राइड के सफेद वाष्प की उपस्थिति के बाद, तरल को 10 मिनट के लिए उबाला जाता है। यदि द्रव रंगहीन रहता है तो खनिजीकरण पूर्ण माना जाता है। यदि तरल गहरा हो जाता है, तो सांद्र नाइट्रिक एसिड को फिर से फ़नल से बूंद-बूंद करके डाला जाता है और ऊपर बताए अनुसार उबालना जारी रखा जाता है।

खनिजीकरण पूरा होने के बाद, रंगहीन या थोड़ा हरा तरल ठंडा किया जाता है, अमोनियम ऑक्सालेट के संतृप्त समाधान के 25 मिलीलीटर को इसमें जोड़ा जाता है और सल्फ्यूरिक एनहाइड्राइड के सफेद वाष्प जारी होने तक फिर से उबाला जाता है। एक बार जब फ्लास्क की सामग्री ठंडी हो जाती है, तो उन्हें 300 मिलीलीटर शंक्वाकार फ्लास्क में स्थानांतरित कर दिया जाता है। केजेल्डहल फ्लास्क को 60 मिलीलीटर आसुत जल से अच्छी तरह से धोया जाता है और धुलाई को शंक्वाकार फ्लास्क के घोल में मिलाया जाता है। फ्लास्क की सामग्री को बहते पानी से ठंडा किया जाता है, जिसके बाद 25 मिलीलीटर हाइड्रोक्लोरिक एसिड (सापेक्ष घनत्व 1.19) मिलाया जाता है। इस घोल का उपयोग टिन के आयोडोमेट्रिक निर्धारण के लिए किया जाता है।

परीक्षण समाधान के साथ शंक्वाकार फ्लास्क (सूखी राख या "गीला" खनिजकरण के बाद) दो छेद वाले रबर स्टॉपर के साथ बंद किया जाता है। 5-6 मिमी व्यास वाली एक ट्यूब, जो फ्लास्क के लगभग नीचे तक पहुँचती है, कार्बन डाइऑक्साइड को गुजरने की अनुमति देने के लिए एक छेद में डाली जाती है, दूसरे में - एक ही ट्यूब, लेकिन कार्बन को अनुमति देने के लिए स्टॉपर के नीचे समाप्त होती है भागने के लिए डाइऑक्साइड.

एक लंबी ट्यूब जो कॉपर सल्फेट के 5% जलीय घोल के साथ वॉशिंग बोतल से गुजरती है, कार्बन डाइऑक्साइड के एक स्रोत - एक सिलेंडर या एक किप उपकरण से जुड़ी होती है। किप उपकरण को मार्बल (कैल्शियम कार्बोनेट) और हाइड्रोक्लोरिक एसिड (1:1) से चार्ज किया जाता है। परीक्षण समाधान से हवा निकालने के लिए कार्बन डाइऑक्साइड को 5 मिनट के लिए उसमें से गुजारा जाता है। फिर, CO2 प्रवाह को रोके बिना, शंक्वाकार फ्लास्क में स्टॉपर को थोड़ा खोलें, इसमें 0.4-0.5 ग्राम एल्यूमीनियम अनाज या एल्यूमीनियम धूल डालें और स्टॉपर के साथ फ्लास्क को फिर से बंद करें, जिससे CO2 धारा प्रवाहित होती रहे। कुछ मिनटों के बाद, जब हाइड्रोजन का हिंसक विकास कम हो जाता है, तो फ्लास्क को बर्नर की लौ पर या इलेक्ट्रिक स्टोव पर एस्बेस्टस जाल पर गर्म किया जाता है ताकि फ्लास्क में तरल उबल न जाए। जब सारा एल्युमीनियम घुल जाता है और स्पंजी द्रव्यमान के रूप में केवल टिन ही बचता है, तो तरल को तब तक उबाला जाता है जब तक कि टिन पूरी तरह से घुल न जाए। फिर तापन बंद कर दिया जाता है और कार्बन डाइऑक्साइड का प्रवाह बढ़ा दिया जाता है। ठंडा करने के लिए, फ्लास्क को उसकी सामग्री सहित ठंडे पानी में डुबोया जाता है। घोल के ठंडा होने के बाद, CO2 का मार्ग बंद कर दिया जाता है और, स्टॉपर को थोड़ा खोलकर, 0.01 N के 25 मिलीलीटर को फ्लास्क में पिपेट किया जाता है। आयोडीन घोल। फ्लास्क को धीरे-धीरे घुमाकर सामग्री को धीरे-धीरे मिलाएं। कांच की नलियों को आसुत जल से धोया जाता है। पानी को उसी फ्लास्क में डाला जाता है। इसमें कुल मात्रा लगभग 200 मिलीलीटर होनी चाहिए (फ्लास्क की दीवार के बाहर निशान लगाएं)। परिणामी समाधान को 0.01 एन के साथ शीर्षक दिया गया है। भूसे-पीले होने तक हाइपोसल्फाइट घोल। फिर 1 मिलीलीटर 1% स्टार्च घोल मिलाएं और तब तक अनुमापन जारी रखें जब तक कि घोल का रंग फीका न हो जाए। समानांतर में, समान मात्रा में अभिकर्मकों के साथ और समान परिस्थितियों में एक नियंत्रण प्रयोग किया जाता है, लेकिन परीक्षण समाधान के बजाय आसुत जल लिया जाता है।

जहाँ V1 0.01 n की मात्रा है। नियंत्रण प्रयोग में 25 मिलीलीटर आयोडीन घोल मिलाकर अनुमापन के लिए हाइपोसल्फाइट घोल का उपयोग किया जाता है, एमएल; वी2 - मात्रा 0.01 एन। हाइपोसल्फाइट का उपयोग परीक्षण समाधान में जोड़े गए 25 मिलीलीटर आयोडीन समाधान के अनुमापन के लिए किया जाता है, एमएल; जी - विश्लेषण के लिए लिया गया नमूना, जी; 0.615 - (प्रायोगिक गुणांक) 0.01 एन के 1 मिलीलीटर के अनुरूप टिन की मात्रा। हाइपोसल्फाइट समाधान, मिलीग्राम।

फोटोमेट्रिक विधि द्वारा टिन का निर्धारण (UkrNIIKPA विधि)

यह विधि परीक्षण नमूने की राख और पीएच 3.5 पर पायरोकैटेकोल वायलेट के साथ टेट्रावेलेंट टिन के एक जटिल यौगिक के गठन और उसके बाद फोटोमेट्रिक निर्धारण पर आधारित है।

निर्धारण की विधि.एक चीनी मिट्टी के कप या क्रूसिबल में उत्पाद के अच्छी तरह से पिसे हुए औसत नमूने के 5 ग्राम को सफेद या थोड़ा ग्रे राख प्राप्त करने के लिए 0.5 ग्राम अमोनियम बाइकार्बोनेट के साथ मिलाया जाता है। राख को उसी कप में 3 मिलीलीटर पतला हाइड्रोक्लोरिक एसिड (1:3) के साथ उपचारित किया जाता है और उबलते पानी के स्नान में सूखने तक वाष्पित किया जाता है। यह उपचार 2 बार किया जाता है। कप में बचे हुए पानी में 15 मिलीलीटर गर्म (70-80°C) हाइड्रोक्लोरिक एसिड (1:3) मिलाएं और कांच की छड़ से अच्छी तरह हिलाएं। एक छोटे राख रहित फ़िल्टर के माध्यम से घोल को 50 मिलीलीटर वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में फ़िल्टर करें। अवशेषों वाले फिल्टर को गर्म पानी से धोया जाता है, इसे उसी वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में इकट्ठा किया जाता है। ठंडा होने के बाद, फ्लास्क में घोल की मात्रा को आसुत जल (50 मिली) के साथ निशान तक समायोजित किया जाता है।

निस्पंदन से पहले, परीक्षण समाधान की अम्लता निर्धारित की जाती है और हाइड्रोक्लोरिक एसिड के मिलीइक्विवेलेंट्स में व्यक्त की जाती है। ऐसा करने के लिए, परीक्षण समाधान के 1 मिलीलीटर को 0.1 एन के साथ अनुमापन किया जाता है। लिटमस की उपस्थिति में सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल। फिर 1 एन के मिलीलीटर की निम्नलिखित संख्या को सूखी टेस्ट ट्यूब में मापा जाता है। हाइड्रोक्लोरिक एसिड का घोल ताकि मूल घोल में 100 मिलाने के बाद इसकी कुल सामग्री 1 एमईक्यू प्रति 1 मिलीलीटर हो। इसलिए, यदि 1 मिलीलीटर घोल में 0.8 meq HCl पाया जाता है, तो परखनली में 0.2 (1.0-0.8) meq HCl मिलाया जाता है। फिर हाइड्रोक्लोरिक एसिड के साथ टेस्ट ट्यूब में 8 मिलीलीटर (टेस्ट ट्यूब पर निशान) की मात्रा में सोडियम क्लोराइड और आसुत जल के 20% समाधान के 2.5 मिलीलीटर जोड़ें, मिश्रण करें, परीक्षण समाधान के 1 मिलीलीटर जोड़ें, एक की दो बूंदें एस्कॉर्बिक एसिड या हाइड्रॉक्सिलमाइन हाइड्रोक्लोराइड (आयरन को बहाल करने के लिए) का ताजा तैयार संतृप्त घोल, फिर से मिलाएं, जिलेटिन के 1% घोल का 0.5 मिली, पाइरोकैटेकोल वायलेट के 0.1% अल्कोहल घोल का 0.5 मिली, सोडियम के मोलर घोल का 1 मिली मिलाएं एसीटेट (समाधान के पीएच को 3.5 तक कम करने के लिए)। घोल को हिलाया जाता है और 5 मिनट के बाद हरे रंग के घोल के ऑप्टिकल घनत्व को नियंत्रण घोल की तुलना में मापा जाता है, जिसमें सभी अभिकर्मकों को मिलाया गया था, और परीक्षण घोल के बजाय, 1 मिलीलीटर आसुत जल मिलाया जाता है। रंग 5 घंटे तक स्थिर रहता है। नियंत्रण नमूना पीले रंग का होता है।

समाधान के ऑप्टिकल घनत्व को 10 मिमी की परत मोटाई के साथ एक क्युवेट में 619 एनएम (मिलीमाइक्रोन) फिल्टर के साथ एक फोटोइलेक्ट्रोकलोरमीटर का उपयोग करके मापा जाता है। विश्लेषण करते समय, आपको अभिकर्मकों को जोड़ने के क्रम का सख्ती से पालन करना चाहिए।

जहां जी 1 मिलीलीटर घोल में टिन की मात्रा है, जो अंशांकन ग्राफ, μg से पाया गया है; जी - अध्ययन के तहत उत्पाद का वजन किया हुआ भाग, जी; 50 - खनिजयुक्त नमूने का तनुकरण।

टिन का मूल मानक घोल, जिसमें 1 मिलीलीटर में 1 मिलीग्राम टिन होता है, 0.1 ग्राम धात्विक टिन या 0.1901 ग्राम टिन क्लोराइड (SnCl2-2H2O) को 30-40 मिलीलीटर हाइड्रोक्लोरिक एसिड (1:3) में घोलकर तैयार किया जाता है। गरम करना। टिन का माप 0.0001 ग्राम की सटीकता के साथ एक छोटे गिलास में लिया जाता है; जब टिन घुल जाता है, तो गिलास को वॉच ग्लास से ढक दिया जाता है। परिणामी घोल को ठंडा किया जाता है और धूआं हुड में डाइवैलेंट टिन को टेट्रावेलेंट टिन में ऑक्सीकृत करने के लिए, ब्रोमीन पानी को इसमें बूंद-बूंद करके तब तक मिलाया जाता है जब तक कि हल्की गंध या बमुश्किल ध्यान देने योग्य पीला रंग दिखाई न दे। अतिरिक्त ब्रोमीन को 5% फिनोल घोल की 1-2 बूंदों से बांध दिया जाता है। टिन के घोल को मात्रात्मक रूप से 100 मिलीलीटर वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है और हाइड्रोक्लोरिक एसिड (1:3) के जलीय घोल के साथ निशान तक पतला किया जाता है। इस घोल से 1 मिलीलीटर में 10 माइक्रोग्राम स्टैनस टेट्रावेलेंट युक्त एक कार्यशील घोल तैयार करें:

100 मिलीलीटर वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में 20% NaCl समाधान के 25 मिलीलीटर, आसुत जल के 50 मिलीलीटर और एक मानक टिन समाधान के 1 मिलीलीटर को जोड़ा जाता है; फ्लास्क में समाधान की मात्रा को आसुत जल के निशान के अनुसार समायोजित किया जाता है।

अंशांकन वक्र का निर्माण कार्यशील समाधान से तैयार टिन समाधानों का उपयोग करके किया जाता है और इसमें 0.5 से 40 μg टिन होता है। प्रतिक्रिया उसी तरह की जाती है जैसे परीक्षण समाधान का निर्धारण करते समय की जाती है।

अभिकर्मकों के घोल को सूखी परीक्षण ट्यूबों में उसी क्रम में डाला जाता है जैसे परीक्षण समाधान में निर्धारण करते समय। तालिका में तालिका 4 अंशांकन वक्र बनाने के लिए समाधान तैयार करने के लिए आवश्यक हाइड्रोक्लोरिक एसिड, टेबल नमक, आसुत जल और टेट्रावेलेंट टिन के एक कार्यशील समाधान की मात्रा दिखाती है। सभी परखनलियों में घोल की मात्रा समान होनी चाहिए।

समाधानों के मापे गए ऑप्टिकल घनत्व का मान कोर्डिनेट अक्ष के साथ प्लॉट किया जाता है, टेट्रावेलेंट टिन की सांद्रता एब्सिस्सा अक्ष के साथ प्लॉट किया जाता है।

सीसे का निर्धारण (मानक विधि)

यह विधि सहवर्ती भारी धातुओं से सीसा (राख के घोल से) को अलग करने और क्रोमेट (PbCrO4) के रूप में इसके नेफेलोमेट्रिक निर्धारण पर आधारित है।

प्रतिक्रिया समीकरण के अनुसार आगे बढ़ती है

निर्धारण की विधि.धातु ग्राइंडर के उपयोग के बिना तैयार किए गए 15 ग्राम बारीक पिसे हुए मध्यम नमूने का एक नमूना, एक चीनी मिट्टी के कप या क्रूसिबल में सावधानी से जलाया जाता है, और फिर 500 डिग्री सेल्सियस (कमजोर लाल गर्मी) से अधिक तापमान पर मफल भट्टी में राख किया जाता है।

तरल उत्पादों का विश्लेषण करते समय, नमूनों को राख करने से पहले सूखने तक वाष्पित किया जाता है, रेत के स्नान में सुखाया जाता है, और फिर सावधानीपूर्वक राख किया जाता है। सफेद या हल्के भूरे रंग की राख में 5 मिलीलीटर हाइड्रोक्लोरिक एसिड (1:1) और पेरिहाइड्रॉल की एक बूंद मिलाएं। घोल को रेत स्नान में सूखने तक वाष्पित किया जाता है। उसी चीनी मिट्टी के कप में सूखे अवशेषों को 2 मिलीलीटर 10% हाइड्रोक्लोरिक एसिड के साथ उपचारित किया जाता है, 3 मिलीलीटर आसुत जल मिलाया जाता है और एक छोटे शंक्वाकार फ्लास्क में आसुत जल से पहले से सिक्त एक पेपर फिल्टर के माध्यम से फ़िल्टर किया जाता है। चीनी मिट्टी के कप (या क्रूसिबल) और फिल्टर को 15 मिलीलीटर आसुत जल से धोया जाता है, धोने के पानी को उसी शंक्वाकार फ्लास्क में इकट्ठा किया जाता है। राख के संलयन की स्थिति में, लीचिंग 2 बार की जाती है।

राख के परिणामी हाइड्रोक्लोरिक एसिड घोल को 40-50 डिग्री सेल्सियस तक गर्म किया जाता है और हाइड्रोजन सल्फाइड को एक खींची हुई ग्लास ट्यूब के माध्यम से 40-60 मिनट के लिए फ्लास्क के नीचे तक पहुंचाया जाता है। हाइड्रोजन सल्फाइड का उत्पादन किप उपकरण में आयरन सल्फाइड और हाइड्रोक्लोरिक एसिड (1:1) से किया जाता है। हाइड्रोजन सल्फाइड को धूआं हुड में समाधान के माध्यम से पारित किया जाता है।

भारी धातु सल्फाइड के अवक्षेपित अवक्षेप के साथ तरल को 10 मिलीलीटर परीक्षण ट्यूब में सेंट्रीफ्यूज किया जाता है। सेंट्रीफ्यूजेशन के बाद, तरल को एक छोटे साइफन का उपयोग करके तलछट से सावधानीपूर्वक निकाला जाता है। टेस्ट ट्यूब में सल्फाइड अवक्षेप को हाइड्रोजन सल्फाइड से संतृप्त हाइड्रोक्लोरिक एसिड के 1% घोल से 1-2 बार धोया जाता है। धुले हुए सल्फाइड अवक्षेप में तुरंत 10% सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल की पांच बूंदें डाली जाती हैं और टेस्ट ट्यूब को उबलते पानी के स्नान में गर्म किया जाता है। फिर 10 मिलीलीटर आसुत जल मिलाएं और परखनली को हिलाकर तरल को सावधानी से मिलाएं। एक ही टेस्ट ट्यूब में सेंट्रीफ्यूजेशन द्वारा, तांबे और सीसा सल्फाइड के अवक्षेप को घुले हुए टिन सल्फाइड से अलग किया जाता है। यदि सल्फाइड की एक बड़ी तलछट है, तो सोडियम हाइड्रॉक्साइड समाधान के साथ उपचार दोहराया जाता है।

मजबूत सल्फ्यूरिक और नाइट्रिक एसिड की समान मात्रा के मिश्रण की 5-10 बूंदों को तांबे और सीसा सल्फाइड के अवक्षेप के साथ एक परखनली में डाला जाता है। टेस्ट ट्यूब के निचले हिस्से को सावधानीपूर्वक गर्म किया जाता है जब तक कि नाइट्रिक एसिड वाष्प पूरी तरह से हटा नहीं दिया जाता है और सफेद भारी सल्फ्यूरिक एनहाइड्राइड वाष्प दिखाई नहीं देता है। कार्य धूआं हुड में किया जाता है। एक परखनली में ठंडे घोल में 0.5-1.0 मिली आसुत जल और उतनी ही मात्रा में एथिल अल्कोहल मिलाया जाता है। यदि पानी और अल्कोहल मिलाने के बाद भी घोल साफ रहता है, तो इसमें सीसा लवण नहीं हैं और मात्रात्मक रूप से सीसा निर्धारित करने की कोई आवश्यकता नहीं है। घोल में मैलापन या लेड सल्फेट के सफेद अवक्षेप की उपस्थिति घोल में लेड की उपस्थिति और आगे मात्रात्मक निर्धारण की आवश्यकता को इंगित करती है।

लेड सल्फेट के अवक्षेप को घुले हुए कॉपर सल्फाइड से सेंट्रीफ्यूजेशन द्वारा अलग किया जाता है। फिर इसे थोड़ी मात्रा (लगभग 10 मिली) पतला अल्कोहल (मात्रा के हिसाब से 1:1) से 2-3 बार धोया जाता है। सेंट्रीफ्यूज ट्यूब में बचे लेड सल्फेट के धुले हुए अवक्षेप में, सोडियम एसीटेट के संतृप्त घोल का 1 मिलीलीटर मिलाएं, जो पहले एसिटिक एसिड के साथ थोड़ा अम्लीय था, टेस्ट ट्यूब की सामग्री को 5-10 मिनट के लिए उबलते पानी के स्नान में गरम किया जाता है, 1 मिलीलीटर आसुत जल डालें, टेस्ट ट्यूब को हिलाएं और आसुत जल से सिक्त एक छोटे पेपर फिल्टर के माध्यम से 10 मिलीलीटर मापने वाले सिलेंडर में फ़िल्टर करें। टेस्ट ट्यूब और फिल्टर को आसुत जल से कई बार धोया जाता है, धोने के पानी को एक ही सिलेंडर में इकट्ठा किया जाता है। सिलेंडर में घोल की मात्रा को आसुत जल के साथ 10 मिलीलीटर तक समायोजित किया जाता है और अच्छी तरह मिलाया जाता है।

सीसे की उपस्थिति की गुणात्मक जांच करने के लिए, सिलेंडर से 5 मिलीलीटर घोल को एक सेंट्रीफ्यूज ट्यूब में स्थानांतरित किया जाता है, पोटेशियम डाइक्रोमेट के 5% जलीय घोल की तीन बूंदें डाली जाती हैं और अच्छी तरह मिलाया जाता है। अवक्षेपित लेड क्रोमेट (PbCrO4) से पीले रंग की मैलापन की उपस्थिति सीसे की उपस्थिति को इंगित करती है। यदि घोल 10 मिनट के भीतर साफ रहता है तो सीसा का पता नहीं चला माना जाता है।

सीसे की मात्रा निर्धारित करने के लिए, सिलेंडर से 1 मिलीलीटर घोल को 10 मिलीलीटर क्षमता वाली एक सपाट तले वाली टेस्ट ट्यूब में स्थानांतरित किया जाता है; 0 युक्त लेड नाइट्रेट का एक मानक घोल तीन अन्य समान परीक्षण ट्यूबों में जोड़ा जाता है; 0.1; 0.015 और 0.02 मिलीग्राम सीसा। लेड नाइट्रेट के मानक घोल वाली परखनलियों में एसिटिक एसिड से थोड़ा अम्लीकृत सोडियम एसीटेट का 0.1 मिली संतृप्त घोल मिलाएं। फिर सभी चार टेस्ट ट्यूबों में 10 मिलीलीटर तक आसुत जल डाला जाता है, मिलाया जाता है और पोटेशियम क्रोमेट के 5% घोल की तीन बूंदें डाली जाती हैं। घोलों को अच्छी तरह मिलाया जाता है और 10-15 मिनट के बाद उनकी तुलना मानक घोलों से की जाती है। परीक्षण समाधान और चयनित मानक समाधान की मैलापन की डिग्री समान होनी चाहिए।

जहां जी एक मानक घोल में सीसे की मात्रा है जो परीक्षण घोल की मैलापन के अनुरूप है, एमजी; वी परीक्षण समाधान की मात्रा है, एमएल; V1 नेफेलोमेट्रिक निर्धारण के लिए लिए गए परीक्षण समाधान की मात्रा है, एमएल; जी - उत्पाद का वजन, जी।

लेड नाइट्रेट का मानक घोल तैयार करना। 160 मिलीग्राम लेड नाइट्रेट को 100 मिलीलीटर वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में आसुत जल में घोल दिया जाता है, फिर सांद्र नाइट्रिक एसिड की एक बूंद डाली जाती है, मिश्रित किया जाता है और सामग्री को आसुत जल के साथ निशान पर समायोजित किया जाता है; इस घोल के 1 मिलीलीटर में 1 मिलीग्राम सीसा होता है। तैयार घोल के 2 मिलीलीटर को दूसरे 100 मिलीलीटर वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है और आसुत जल के साथ निशान पर समायोजित किया जाता है; मानक घोल के 1 मिलीलीटर में 0.02 मिलीग्राम सीसा होता है।

गोस्ट 546-88

गोस्ट 859-78

6. अंतरराज्यीय मानकीकरण, मेट्रोलॉजी और प्रमाणन परिषद (आईयूएस 5-6-93) के प्रोटोकॉल नंबर 3-93 के अनुसार वैधता अवधि हटा दी गई थी।

7. मार्च 1979, अप्रैल 1983, जून 1985, अप्रैल 1988 में स्वीकृत संशोधन संख्या 1, 2, 3, 4 के साथ पुन: जारी (अक्टूबर 1999) (आईयूएस 5-79, 7-83, 8-85, 7-88)


यह मानक तांबे के निर्धारण के लिए ग्रेविमेट्रिक इलेक्ट्रोलाइटिक और गणना विधियों को निर्दिष्ट करता है।

यह विधि 2-3 ए/डीएम के वर्तमान घनत्व और 2.2-2.5 वी के वोल्टेज पर प्लैटिनम जाल इलेक्ट्रोड पर अमोनियम लवण की उपस्थिति में सल्फ्यूरिक और नाइट्रिक एसिड के समाधान से तांबे के इलेक्ट्रोलाइटिक पृथक्करण पर आधारित है।

तांबे के द्रव्यमान अंश का अनुमान लगाने में असहमति के मामले में, इलेक्ट्रोलाइट में शेष तांबे को परमाणु अवशोषण या फोटोमेट्रिक विधि द्वारा कप्रीज़ोन या लेड डायथाइलडिथियोकार्बामेट के साथ रंगीन जटिल यौगिक के रूप में निर्धारित किया जाता है।

जब तांबे का द्रव्यमान अंश 99.0 से 99.9% तक होता है, तो तांबे और चांदी का निर्धारण इलेक्ट्रोलाइटिक रूप से किया जाता है।

99.9% से ऊपर तांबे का द्रव्यमान अंश 100% से कुछ अशुद्धियों की मात्रा घटाकर, अंतर से निर्धारित किया जाता है।

(परिवर्तित संस्करण, संशोधन क्रमांक 1, 2, 4)।

1. सामान्य आवश्यकताएँ

1. सामान्य आवश्यकताएँ

1.1. विश्लेषण विधियों के लिए सामान्य आवश्यकताएँ परिवर्धन के साथ GOST 25086 के अनुसार हैं।

1.1.1. विश्लेषण के लिए तांबे के नमूनों का चयन और तैयारी GOST 24231, GOST 546* या GOST 193 के अनुसार की जाती है।
______________
गोस्ट 546-2001

1.1.2. तांबे का द्रव्यमान अंश तीन नमूनों में समानांतर में निर्धारित किया जाता है, अशुद्धियाँ - दो में। विश्लेषण के साथ-साथ, नमूने का विश्लेषण करते समय घटक के निर्धारण के परिणाम से नियंत्रण प्रयोग के मूल्य को घटाकर, विश्लेषण परिणाम में अभिकर्मकों के संदूषण के लिए सुधार पेश करने के लिए दो नियंत्रण प्रयोग किए जाते हैं।

1.1.3. विश्लेषण का परिणाम तांबे के निर्धारण की इलेक्ट्रोग्रैविमेट्रिक विधि में तीन समानांतर निर्धारणों के अंकगणितीय माध्य के रूप में लिया जाता है; तांबे के निर्धारण की गणना विधि में और तांबे में अशुद्धियों का निर्धारण करते समय, दो समानांतर निर्धारणों के अंकगणितीय माध्य के रूप में लिया जाता है।

विश्लेषण परिणामों के संख्यात्मक मानों में उसी अंक में अंतिम महत्वपूर्ण अंक होना चाहिए जिसमें निर्धारण परिणामों की अनुमेय विसंगति के संख्यात्मक मान का अंतिम महत्वपूर्ण अंक स्थित है।

1.1.4. विश्लेषण परिणामों की सटीकता की निगरानी तांबे की संरचना के मानक नमूनों का उपयोग करके या एडिटिव्स की विधि का उपयोग करके की जाती है।

1.2. तांबे और तांबे में अशुद्धियों के निर्धारण के लिए सुरक्षा आवश्यकताएँ

1.2.1. जहरीले वाष्प या गैसों की रिहाई से जुड़े सभी रासायनिक विश्लेषण कार्यों को स्थानीय सक्शन डिवाइस से सुसज्जित बक्से में किया जाना चाहिए।

1.2.2. विश्लेषण करने के लिए कार्यस्थानों को GOST 12.2.032 और GOST 12.2.033 की आवश्यकताओं के अनुसार व्यवस्थित किया जाना चाहिए; प्रयोगशाला परिसर GOST 12.4.021 के अनुसार वेंटिलेशन सिस्टम से सुसज्जित हैं।

1.2.3. तांबे का विश्लेषण करते समय, हानिकारक पदार्थों को कार्य क्षेत्र की हवा में छोड़ा जा सकता है, अधिकतम अनुमेय सांद्रता (GOST 12.1.005 के अनुसार MPC) और GOST 12.1.007 के अनुसार स्थापित खतरा वर्ग तालिका में दिए गए हैं।

1.2.4 कार्य क्षेत्र की हवा में हानिकारक पदार्थों की सामग्री की निगरानी - GOST 12.1.007 के अनुसार, कार्य क्षेत्र की हवा में हानिकारक पदार्थों के निर्धारण के तरीकों के अनुसार, यूएसएसआर स्वास्थ्य मंत्रालय द्वारा अनुमोदित।

1.2.5. विश्लेषण अपशिष्ट का निष्प्रभावीकरण यूएसएसआर स्वास्थ्य मंत्रालय द्वारा अनुमोदित अपशिष्ट जल द्वारा सतही जल को प्रदूषण से बचाने के नियमों के अनुसार किया जाता है।

खर्च किए गए एसिड और क्षार को विशेष संग्रह में अलग से एकत्र किया जाना चाहिए। सीवर में बहाए जाने से पहले उन्हें निष्प्रभावी किया जाना चाहिए।

अपशिष्ट साइनाइड यौगिकों, आर्सेनिक एनहाइड्राइड और मरकरी का निपटान, निष्कासन और निष्प्रभावीकरण यूएसएसआर स्वास्थ्य मंत्रालय द्वारा अनुमोदित शक्तिशाली विषाक्त पदार्थों के भंडारण के लिए गोदामों के डिजाइन, उपकरण और रखरखाव के लिए स्वच्छता नियमों के अनुसार किया जाना चाहिए।

1.2.6. प्रयोगशाला परिसर जिसमें अध्ययन के तहत सामग्री के रासायनिक विश्लेषण पर काम किया जाता है, विस्फोट, विस्फोट और आग के खतरों के संदर्भ में, ज्वलनशील तरल पदार्थ के साथ उत्पादन सुविधाओं के रूप में वर्गीकृत किया जाता है, और उनके लिए अग्नि सुरक्षा आवश्यकताओं को GOST 12.1.004 का पालन करना चाहिए। . आग बुझाने वाले एजेंटों और विधियों का उपयोग आग के स्रोत और प्रकृति के आधार पर GOST 12.4.009 के अनुसार किया जाना चाहिए।

1.2.7. गैस प्रतिष्ठानों के साथ काम करते समय, आपको GOST 12.2.008 के अनुसार सुरक्षा आवश्यकताओं और यूएसएसआर राज्य तकनीकी पर्यवेक्षण प्राधिकरण द्वारा अनुमोदित गैस उद्योग में सुरक्षा नियमों का पालन करना होगा।

विश्लेषण करते समय प्रयोगशाला में उपयोग किए जाने वाले सभी विद्युत प्रतिष्ठानों और विद्युत उपकरणों को GOST 12.2.007.0 की आवश्यकताओं और यूएसएसआर राज्य ऊर्जा पर्यवेक्षण प्राधिकरण द्वारा अनुमोदित विद्युत प्रतिष्ठानों के डिजाइन के नियमों का पालन करना चाहिए।

खंड 1।

2. उपकरण, अभिकर्मक और समाधान

GOST 6563 के अनुसार प्लैटिनम जाल इलेक्ट्रोड।

स्टिरर के साथ इलेक्ट्रोलिसिस के लिए स्थापना।

सभी सहायक उपकरणों के साथ स्पेक्ट्रोफोटोमीटर या फोटोइलेक्ट्रोकलोरमीटर।

परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमीटर, जिसमें तांबे का खोखला कैथोड लैंप, एसिटिलीन-वायु लौ बर्नर और परमाणुकरण प्रणाली शामिल है।

GOST 5457 के अनुसार एसिटिलीन।

हवा कंप्रेसर।

थर्मोस्टेट के साथ सुखाने वाली कैबिनेट।

GOST 4461 के अनुसार नाइट्रिक एसिड, 1:1 और 1:20 में पतला।

GOST 4204 के अनुसार सल्फ्यूरिक एसिड और 1:1 पतला।

घोलने के लिए मिश्रण: 500 ग्राम अमोनियम नाइट्रेट को 500 सेमी पानी में घोलें, 500 सेमी नाइट्रिक एसिड, 200 सेमी सल्फ्यूरिक एसिड मिलाएं और 2 डीएम में पानी मिलाएं।

GOST 5817 के अनुसार टार्टरिक एसिड, घोल 200 ग्राम/डीएम।

GOST 3652 के अनुसार साइट्रिक एसिड।

GOST 3760 के अनुसार जलीय अमोनिया, पतला 1:4।

GOST 22867 के अनुसार अमोनियम नाइट्रेट।

अमोनियम साइट्रेट, समाधान; इस प्रकार तैयार करें: 150 ग्राम साइट्रिक एसिड को 400 सेमी पानी में घोलें, 200 सेमी अमोनिया घोल डालें, ठंडा करें, 1 डीएम पानी में डालें और हिलाएं।

डिसोडियम एथिलीनडायमाइन-एन, एन, एन, एन"-टेट्राएसिटिक एसिड 2-जलीय नमक (ट्रिलोन बी) GOST 10651, 01 एम समाधान के अनुसार: 37.2 ग्राम ट्रिलोन बी को 800 सेमी पानी में घोलकर 1 डीएम तक पानी से पतला किया जाता है। .

क्यूप्रीज़ोन, बीआईएस- (साइक्लोहेक्सानोन) ऑक्सालिल्डिहाइड्राज़ोन, घोल 2.5 ग्राम/डीएम: 2.5 ग्राम कप्रीज़ोन को 70-80 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर 900 सेमी पानी में हिलाते हुए घोल दिया जाता है। ठंडा होने के बाद, घोल को एक गहरे कांच के बर्तन में छान लिया जाता है, इसमें 1 डीएम पानी मिलाया जाता है, मिलाया जाता है और इस बर्तन में संग्रहित किया जाता है।

समाधान 10 दिनों के भीतर उपयोग के लिए उपयुक्त है।

GOST 4166 के अनुसार निर्जल सोडियम सल्फेट।

एनटीडी के अनुसार फेनोल्फथेलिन (सूचक), अल्कोहल समाधान 1 ग्राम/डीएम।

GOST 20288 के अनुसार कार्बन टेट्राक्लोराइड।

GOST 18300 के अनुसार रेक्टिफाइड एथिल अल्कोहल।

GOST 859* के अनुसार तांबा।
______________
* रूसी संघ के क्षेत्र में GOST 859-2001 लागू है। - डेटाबेस निर्माता का नोट।

मानक तांबे के समाधान.

समाधान ए; इस प्रकार तैयार किया जाता है: 0.500 ग्राम तांबे को 20 सेमी घोल मिश्रण में घोल दिया जाता है और नाइट्रोजन ऑक्साइड को गर्म करके हटा दिया जाता है। ठंडा होने के बाद, घोल को पानी के साथ 100 सेमी3 तक पतला करें, इसे 1 डीएम3 वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में डालें, निशान पर पानी डालें और मिलाएँ।

1 सेमी घोल में 0.5 मिलीग्राम तांबा होता है।

समाधान बी; इस प्रकार तैयार करें: 20 सेमी घोल ए को 1 डीएम वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखा जाता है, इसमें 1:1 पतला 5 सेमी सल्फ्यूरिक एसिड मिलाएं, 1 डीएम में पानी डालें और मिलाएं।

1 सेमी घोल में 0.01 मिलीग्राम तांबा होता है।

यूनिवर्सल इंडिकेटर पेपर.

लेड (II) डायथाइलडिथियोकार्बामेट, घोल 0.2 ग्राम/डीएम क्लोरोफॉर्म में: 0.2 ग्राम नमक को 1000 मिलीलीटर वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखा जाता है, 100-200 मिलीलीटर क्लोरोफॉर्म मिलाया जाता है और नमूना घुलने तक हिलाया जाता है। निशान पर क्लोरोफॉर्म से पतला करें और फिर से मिलाएं। घोल को एक अंधेरी जगह में एक गहरे रंग की कांच की बोतल में संग्रहित किया जाता है।

(परिवर्तित संस्करण, संशोधन क्रमांक 2, 3, 4)।

3. विश्लेषण

3.1. तांबे के निर्धारण के लिए गुरुत्वाकर्षण इलेक्ट्रोलाइटिक विधि (99.0 से 99.9% तक द्रव्यमान अंश के साथ)

3.1.1. 1.0-2.0 ग्राम वजन वाले तांबे का एक नमूना स्केल पैन पर रखा जाता है, जहां इलेक्ट्रोलिसिस के लिए एक वजनदार प्लैटिनम कैथोड स्थित होता है, और कैथोड और तांबे का कुल द्रव्यमान निर्धारित किया जाता है। इलेक्ट्रोलिसिस के लिए तांबे के नमूने और कैथोड को अलग-अलग तौलने की अनुमति है। तांबे की एक तौली हुई मात्रा को 250 सेमी3 की क्षमता वाले एक गिलास में स्थानांतरित किया जाता है, मिश्रण का 40 सेमी3 घोलने के लिए मिलाया जाता है और गिलास को वॉच ग्लास से ढक दिया जाता है। तांबे के एक नमूने को घोलने के बाद, घोल को नाइट्रोजन ऑक्साइड हटने तक सावधानीपूर्वक गर्म किया जाता है, पानी के साथ 180 सेमी तक पतला किया जाता है, 40 डिग्री सेल्सियस तक गर्म किया जाता है और प्लैटिनम इलेक्ट्रोड को घोल में डुबोया जाता है। इसके बाद, 2-3 ए/डीएम के वर्तमान घनत्व और 2.2-2.5 वी के वोल्टेज पर 2.5 घंटे के लिए इलेक्ट्रोलिसिस किया जाता है, घोल को एक स्टिरर से हिलाया जाता है।

तांबे के निष्कर्षण की पूर्णता की जांच करने के लिए, इलेक्ट्रोड को मूल स्थिति से 5 मिमी नीचे डुबोएं और इलेक्ट्रोलिसिस जारी रखें। यदि कैथोड के ताज़ा डूबे हिस्से पर कोई तांबा जमा नहीं है, तो इलेक्ट्रोलिसिस पूरा माना जाता है।

इसके बाद बिना करंट बंद किए पानी से धोएं और फिर करंट बंद करके एथिल अल्कोहल (प्रति निर्धारण 10 सेमी अल्कोहल की दर से) से धोएं।

जारी तांबे के साथ कैथोड को 5 मिनट के लिए 100-105 डिग्री सेल्सियस पर सुखाया जाता है, एक डेसीकेटर में ठंडा किया जाता है और तराजू का उपयोग करके तौला जाता है जिसके साथ कैथोड और तांबे का एक नमूना तौला गया था।

इलेक्ट्रोलाइट और धोने के पानी को 200-250 सेमी3 वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में डाला जाता है, ऊपर निशान तक पानी डाला जाता है और मिलाया जाता है। निकल के निर्धारण के लिए इलेक्ट्रोलाइट को संग्रहित किया जाता है।

इलेक्ट्रोलिसिस के बाद इलेक्ट्रोलाइट में बचा हुआ तांबा पैराग्राफ 3.2, 3.3 में वर्णित फोटोमेट्रिक विधि का उपयोग करके क्यूप्रीज़ोन या लेड डायथाइलडिथियोकार्बामेट के साथ एक रंगीन यौगिक के रूप में निर्धारित किया जाता है।

(परिवर्तित संस्करण, संशोधन संख्या 4)।

3.2. इलेक्ट्रोलाइट में क्यूप्रीज़ोन के साथ तांबे के निर्धारण के लिए फोटोमेट्रिक विधि

3.2.1. एक पिपेट का उपयोग करके, 50 सेमी इलेक्ट्रोलाइट समाधान लिया जाता है और 100 सेमी वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखा जाता है; हल्का गुलाबी रंग प्राप्त होने तक 10 सेमी अमोनियम साइट्रेट घोल, फिनोलफथेलिन घोल की 2 बूंदें और 1:4 पतला अमोनिया घोल मिलाएं। फिर 1:4 पतला 1 सेमी अमोनिया घोल, 10 सेमी क्यूप्रीज़ोन डालें, निशान पर पानी डालें और मिलाएँ।

घोल का pH मान 8.5-9.0 होना चाहिए। सूचक कागज का उपयोग करके घोल का पीएच जांचा जाता है।

समाधान का ऑप्टिकल घनत्व 5-30 मिनट के बाद 30 मिमी की परत मोटाई वाले क्युवेट में 600 एनएम की तरंग दैर्ध्य पर मापा जाता है। ऑप्टिकल घनत्व को मापने के लिए संदर्भ समाधान पानी है। साथ ही, उपयोग किए गए सभी अभिकर्मकों के साथ दो नियंत्रण प्रयोग किए जाते हैं। नियंत्रण प्रयोग का औसत ऑप्टिकल घनत्व विश्लेषण किए गए समाधान के ऑप्टिकल घनत्व से घटाया जाता है।

घोल में तांबे का द्रव्यमान पैराग्राफ 3.2.2 में दर्शाए अनुसार निर्मित अंशांकन वक्र के अनुसार निर्धारित किया जाता है।

3.2.2. अंशांकन ग्राफ का निर्माण

0 चुनें; 2.0; 4.0; 6.0; 100 सेमी की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में 8.0 और 10.0 सेमी समाधान बी, जो 0 से मेल खाता है; 20; 40; 60; 80 और 100 एमसीजी तांबा। 4 सेमी एसिड का मिश्रण, 50 सेमी पानी, 10 सेमी अमोनियम साइट्रेट घोल, फिनोलफथेलिन घोल की 2 बूंदें, हल्का गुलाबी रंग दिखाई देने तक 1:4 पतला अमोनिया घोल और 1 सेमी अतिरिक्त, 10 सेमी क्यूप्रिज़ोन घोल मिलाएं। , निशान पर पानी डालें और हिलाएँ। घोल का pH मान 8.5-9.0 होना चाहिए।

ऑप्टिकल घनत्व को पैराग्राफ 3.2.1 में बताए अनुसार मापा जाता है।

पाए गए ऑप्टिकल घनत्व मूल्यों और संबंधित तांबे की सामग्री के आधार पर, एक अंशांकन ग्राफ बनाया जाता है।

3.3. इलेक्ट्रोलाइट में लेड डायथाइलडिथियोकार्बामेट के साथ तांबे के निर्धारण के लिए फोटोमेट्रिक विधि

3.3.1. 5-10 सेमी का एक एलिकोट लिया जाता है और 50 सेमी की क्षमता वाले एक गिलास में रखा जाता है, 5 सेमी पतला सल्फ्यूरिक एसिड (1:10) मिलाया जाता है और सल्फ्यूरिक एसिड वाष्प जारी होने तक वाष्पित किया जाता है।

घोल को ठंडा किया जाता है, 10-20 सेमी पानी डाला जाता है, 100 सेमी की क्षमता वाले एक अलग फ़नल में रखा जाता है और 50 सेमी की मात्रा में पानी के साथ पतला किया जाता है। 10 सेमी लेड डायथाइलडिथियोकार्बामेट घोल मिलाया जाता है और 2 मिनट के लिए निकाला जाता है। परतों को अलग करने के बाद, अर्क को 25 सेमी वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क (जिसमें 1 ग्राम निर्जल सोडियम सल्फेट पहले रखा जाता है) में डाला जाता है।

निष्कर्षण को 10 सेमी अर्क के साथ दोहराया जाता है। कार्बनिक परत को उसी वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में डाला जाता है, क्लोरोफॉर्म के साथ निशान तक पतला किया जाता है और मिश्रित किया जाता है।

समाधान का ऑप्टिकल घनत्व इष्टतम परत मोटाई वाले क्युवेट में 413 एनएम की तरंग दैर्ध्य पर मापा जाता है। ऑप्टिकल घनत्व को मापने के लिए संदर्भ समाधान कार्बन टेट्राक्लोराइड है।

दो नियंत्रण प्रयोग एक साथ किये जाते हैं। ऐसा करने के लिए, मिश्रण के 4 सेमी को एक अलग कीप में घोलने के लिए रखें, 50 सेमी तक पानी डालें और फिर ऊपर बताए अनुसार आगे बढ़ें। नियंत्रण प्रयोग का औसत ऑप्टिकल घनत्व विश्लेषण किए गए समाधान के ऑप्टिकल घनत्व से घटाया जाता है।

तांबे का द्रव्यमान अंशांकन वक्र के अनुसार निर्धारित किया जाता है, जैसा कि पैराग्राफ 3.3.2 में दर्शाया गया है।

3.3.2. अंशांकन ग्राफ का निर्माण

100 सेमी3 की क्षमता वाले छह अलग-अलग फ़नल में 0 रखें; 0.5; 1.0; 2.0; 3.0 और 5.0 सेमी मानक समाधान बी। 50 सेमी की मात्रा में पानी जोड़ें और फिर खंड 3.3.1 के अनुसार विश्लेषण किया जाता है।

समाधान के ऑप्टिकल घनत्व का निष्कर्षण और माप पैराग्राफ 3.3.1 में बताए अनुसार किया जाता है।

पाए गए ऑप्टिकल घनत्व मूल्यों और संबंधित तांबे की सामग्री के आधार पर, एक अंशांकन ग्राफ बनाया जाता है।

3.3-3.3.2. (परिवर्तित संस्करण, संशोधन संख्या 4)।

3.4. इलेक्ट्रोलाइट में तांबे के निर्धारण के लिए परमाणु अवशोषण विधि

3.4.1. इलेक्ट्रोलाइट समाधान का एक हिस्सा 100 सेमी3 की क्षमता वाले एक गिलास में रखा जाता है, पहले इसे इस समाधान से धोया जाता है। घोल को एक लौ में छिड़का जाता है और लौ अवशोषण को 324.7 एनएम की तरंग दैर्ध्य पर मापा जाता है।

घोल में तांबे का द्रव्यमान पैराग्राफ 3.4.2 में दर्शाए अनुसार निर्मित अंशांकन वक्र के अनुसार निर्धारित किया जाता है।

3.4.2. अंशांकन ग्राफ का निर्माण

0 को 100 सेमी3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में लिया जाता है; 5.0; 10.0; 15.0 और 20.0 सेमी घोल बी, निशान पर पानी डालें और मिलाएँ। समाधान में 0 शामिल है; 0.5; 1.0; 1.5 और 2.0 μg/सेमी तांबा। समाधानों को एक लौ में छिड़का जाता है और लौ अवशोषण को 324.7 एनएम की तरंग दैर्ध्य पर मापा जाता है।

ऑप्टिकल घनत्व के पाए गए मूल्यों और संबंधित तांबे की सामग्री के आधार पर, एक अंशांकन ग्राफ बनाया जाता है।

4. प्रसंस्करण परिणाम

4.1. तांबे के निर्धारण के लिए इलेक्ट्रोलाइटिक और फोटोमेट्रिक तरीकों का उपयोग करते समय तांबे के द्रव्यमान अंश की गणना सूत्र का उपयोग करके की जाती है

तांबे के निर्धारण के लिए इलेक्ट्रोलाइटिक और परमाणु अवशोषण विधियों का उपयोग करते समय तांबे के द्रव्यमान अंश की गणना सूत्र का उपयोग करके की जाती है

तांबे के नमूने का द्रव्यमान कहां है, जी;

कैथोड द्रव्यमान, जी;

- जमा तांबे के साथ कैथोड का द्रव्यमान, जी;

- अंशांकन वक्र से पाया गया तांबे का द्रव्यमान, μg;

- अंशांकन वक्र से पाया गया तांबे का द्रव्यमान, μg/cm;

- विश्लेषित इलेक्ट्रोलाइट की मात्रा, सेमी;

- इलेक्ट्रोलाइट के विभाज्य भाग की मात्रा, सेमी।

4.2. तीन समानांतर निर्धारणों के सबसे बड़े और सबसे छोटे परिणामों के बीच विसंगति 0.06% से अधिक नहीं होनी चाहिए; दो विश्लेषणों के परिणामों के बीच - 0.14%।

(परिवर्तित संस्करण, संशोधन संख्या 4)।

4.3. तांबे का निर्धारण (99.9% से अधिक के द्रव्यमान अंश के साथ)

4.3.1. तांबे के प्रतिशत द्रव्यमान अंश की गणना नीचे दिए गए सूत्र का उपयोग करके 100 और सभी परिभाषित अशुद्धियों के योग के बीच के अंतर से की जाती है

जहां , , तांबे में पहचानी गई अशुद्धियों का औसत द्रव्यमान अंश है, %।

(परिवर्तित संस्करण, संशोधन संख्या 2)।

4.3.2. तांबे में अशुद्धियों के दो समानांतर निर्धारण के परिणामों के बीच विसंगतियां किसी विशेष अशुद्धता का निर्धारण करते समय संबंधित मानकों में दिए गए अनुमेय अंतर से अधिक नहीं होनी चाहिए।

(अतिरिक्त रूप से प्रस्तुत, संशोधन संख्या 4)।

आवेदन पत्र। (बहिष्कृत, संशोधन संख्या 4)।



इलेक्ट्रॉनिक दस्तावेज़ पाठ
कोडेक्स जेएससी द्वारा तैयार और इसके विरुद्ध सत्यापित:
आधिकारिक प्रकाशन
एम.: आईपीके स्टैंडर्ड्स पब्लिशिंग हाउस, 1999

विधि का सार. यह विधि अमोनिया के साथ तांबे के आयनों के एक जटिल यौगिक के निर्माण पर आधारित है, जिसका रंग गहरा नीला-बैंगनी होता है। कॉपर अमोनिया का रंग लिगैंड क्षेत्र में कॉपर आयनों की जमीनी इलेक्ट्रॉनिक अवस्था के विभाजन के कारण d > d * संक्रमण के कारण होता है। चूंकि परिणामी परिसरों की स्थिरता थोड़ी भिन्न होती है, इसलिए समाधान में कई तांबा अमोनिया का मिश्रण होगा, जिसका मात्रात्मक अनुपात समाधान में मौजूद अमोनिया की एकाग्रता पर निर्भर करता है। एल = 640 एनएम पर कॉपर टेट्राअमोनिया का मोलर अवशोषण गुणांक 1 10 2 है। ईएल का कम मान किसी को तांबे के आयनों की पर्याप्त उच्च सांद्रता निर्धारित करने की अनुमति देता है।

अभिकर्मक:

तांबे के नमक का एक कार्यशील घोल जिसमें 1 मिलीलीटर में 1 मिलीग्राम तांबा होता है। इस घोल को तैयार करने के लिए 3.931 ग्राम का वजन करें। कॉपर सल्फेट CuSO 4 5H 2 O को 25 मिली 2M सल्फ्यूरिक एसिड घोल में घोला जाता है, घोल की मात्रा आसुत जल के साथ 1 लीटर तक समायोजित की जाती है।

प्रगति:

मानक समाधान तैयार करना. 5.0 युक्त 6 मानक समाधान तैयार करें; 7.5; 10; 12.5; 15; प्रति 50 मिली में 17.5 मिलीग्राम तांबा। ऐसा करने के लिए, क्रमशः 5.0 से 50 मिलीलीटर वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क स्थानांतरित करें; 7.5; 10; 12.5; 15; मूल घोल का 17.5 मिली, एक ग्रेजुएटेड सिलेंडर का उपयोग करके प्रत्येक फ्लास्क में 5% अमोनिया घोल का 10 मिली डालें और आसुत जल के साथ मात्रा को 50 मिली (निशान तक) तक समायोजित करें। 10 मिनट में। मापना शुरू करें. काम लाइट फिल्टर नंबर 8 से किया जाता है। 20 मिलीलीटर क्युवेट का प्रयोग करें। इस फ़िल्टर का उपयोग करके, मानक समाधानों को एक-एक करके फोटोमीटर किया जाता है। प्रत्येक माप को 3 बार दोहराया जाना चाहिए। अवशोषण निर्देशांक में औसत मूल्यों के आधार पर, एक अंशांकन ग्राफ बनाया जाता है।

नतीजे मिल रहे हैं. कॉपर (II) सल्फेट या प्राकृतिक संकेंद्रित नमकीन पानी का एक घोल प्राप्त किया जाता है, इसमें 5% अमोनिया घोल का 10 मिलीलीटर मिलाया जाता है और आसुत जल के साथ मात्रा को 50 मिलीलीटर तक समायोजित किया जाता है। 10 मिनट बाद घोल तैयार करें. फोटोमीट्रिक. माप 5 बार दोहराया जाता है। निर्मित अंशांकन ग्राफ का उपयोग करके, विश्लेषण किए गए समाधान में तांबे की सामग्री पाई जाती है।

अंशांकन ग्राफ का निर्माण.

हमने 3.6 mmol/L घोल से ज्ञात सांद्रता वाले कॉपर क्लोराइड के घोल की एक श्रृंखला तैयार की। 1.8 एमएम की सांद्रता वाला घोल प्राप्त करने के लिए, आपको मूल घोल का 50 मिलीलीटर लेना होगा और इसे 100 मिली तक लाना होगा और इसी तरह तालिका 3.2 में दर्शाई गई सांद्रता के साथ घोल तैयार करना होगा।

समाधानों का ऑप्टिकल घनत्व मापा गया और परिणाम तालिका 3.2 में दर्ज किए गए।

तालिका 3.2

हमने तांबे की सांद्रता पर ऑप्टिकल घनत्व की निर्भरता का एक ग्राफ तैयार किया।

ग्राफ़ से पता चलता है कि बाउगुएर-लैम्बर्ट-बीयर कानून तांबे पर लागू होता है। अर्थात्, घोल में तांबे की सांद्रता में वृद्धि के साथ, घोल का ऑप्टिकल घनत्व बढ़ जाता है, जबकि निर्भरता रैखिक होती है और मूल पर उत्पन्न होती है।

चावल। 3.1 कॉपर अंशांकन चार्ट

गोस्ट 13938.1-78

अंतरराज्यीय मानक

ताँबा

तांबे के निर्धारण की विधियाँ

आईपीसी पब्लिशिंग हाउस ऑफ स्टैंडर्ड्स
मास्को

अंतरराज्यीय मानक

परिचय दिनांक 01/01/79

यह मानक तांबे के निर्धारण के लिए ग्रेविमेट्रिक इलेक्ट्रोलाइटिक और गणना विधियों को निर्दिष्ट करता है।

यह विधि 2 - 3 ए/डीएम 2 के वर्तमान घनत्व और 2.2 - 2.5 वी के वोल्टेज पर प्लैटिनम जाल इलेक्ट्रोड पर अमोनियम लवण की उपस्थिति में सल्फ्यूरिक और नाइट्रिक एसिड के समाधान से तांबे के इलेक्ट्रोलाइटिक पृथक्करण पर आधारित है।

तांबे के द्रव्यमान अंश का अनुमान लगाने में असहमति के मामले में, इलेक्ट्रोलाइट में शेष तांबे को परमाणु अवशोषण या फोटोमेट्रिक विधि द्वारा कप्रीज़ोन या लेड डायथाइलडिथियोकार्बामेट के साथ रंगीन जटिल यौगिक के रूप में निर्धारित किया जाता है।

जब तांबे का द्रव्यमान अंश 99.0 से 99.9% तक होता है, तो तांबे में चांदी की मात्रा इलेक्ट्रोलाइटिक रूप से निर्धारित की जाती है।

99.9% से ऊपर तांबे का द्रव्यमान अंश 100% से कुछ अशुद्धियों की मात्रा घटाकर, अंतर से निर्धारित किया जाता है।

(संशोधित संस्करण, रेव्ह. क्रमांक 1, 2, 4).

1. सामान्य आवश्यकताएँ

स्टिरर के साथ इलेक्ट्रोलिसिस के लिए स्थापना।

सभी सहायक उपकरणों के साथ स्पेक्ट्रोफोटोमीटर या फोटोइलेक्ट्रोकलोरमीटर। परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमीटर, जिसमें तांबे का खोखला कैथोड लैंप, एसिटिलीन-वायु लौ बर्नर और परमाणुकरण प्रणाली शामिल है।

हवा कंप्रेसर।

थर्मोस्टेट के साथ सुखाने वाली कैबिनेट।

अमोनियम साइट्रेट, समाधान; इस प्रकार तैयार करें: 150 ग्राम साइट्रिक एसिड को 400 सेमी 3 पानी में घोलें, 200 सेमी 3 अमोनिया घोल डालें, ठंडा करें, 1 डीएम 3 पानी में डालें और हिलाएं।

डिसोडियम नमक एथिलीनडायमाइन-एन, एन , एन ¢ , एन ¢ -टेट्राएसिटिक एसिड 2-जलीय (ट्रिलोन बी) GOST 10651, 01 एम समाधान के अनुसार: ट्रिलोन बी के 37.2 ग्राम को 800 सेमी 3 पानी में घोलें और 1 डीएम 3 तक पानी से पतला करें।

क्यूप्रीज़ोन, बीआईएस- (साइक्लोहेक्सानोन) ऑक्सालिल्डिहाइड्राज़ोन, घोल 2.5 ग्राम/डीएम3: 2.5 ग्राम क्यूप्रीज़ोन को 70 - 80 के तापमान पर 900 सेमी3 पानी में हिलाते हुए घोल दिया जाता है।° C. ठंडा होने के बाद, घोल को एक गहरे कांच के बर्तन में छान लिया जाता है, 1 डीएम 3 पानी के साथ मिलाया जाता है, मिलाया जाता है और इस बर्तन में संग्रहित किया जाता है।

समाधान 10 दिनों के भीतर उपयोग के लिए उपयुक्त है।

GOST 4166 के अनुसार निर्जल सोडियम सल्फेट।

एनटीडी के अनुसार फेनोल्फथेलिन (सूचक), अल्कोहल समाधान 1 ग्राम/डीएम3।

GOST 20288 के अनुसार कार्बन टेट्राक्लोराइड।

GOST 18300 के अनुसार रेक्टिफाइड एथिल अल्कोहल।

मानक तांबे के समाधान.

समाधान ए; इस प्रकार तैयार किया जाता है: 0.500 ग्राम तांबे को 20 सेमी 3 घोल मिश्रण में घोल दिया जाता है और नाइट्रोजन ऑक्साइड को गर्म करके हटा दिया जाता है। ठंडा होने के बाद, घोल को पानी के साथ 100 सेमी 3 तक पतला करें, इसे 1 डीएम 3 वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में डालें, निशान पर पानी डालें और मिलाएं।

1 सेमी 3 घोल में 0.5 मिलीग्राम तांबा होता है।

समाधान बी; इस प्रकार तैयार करें: घोल ए के 20 सेमी 3 को 1 डीएम 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखा जाता है, 1:1 पतला सल्फ्यूरिक एसिड के 5 सेमी 3 जोड़ें, 1 डीएम 3 में पानी डालें और मिलाएं।

1 सेमी 3 घोल में 0.01 मिलीग्राम तांबा होता है।

यूनिवर्सल इंडिकेटर पेपर.

लेड (II) डायथाइलडिथियोकार्बामेट, क्लोरोफॉर्म में 0.2 ग्राम/डीएम 3 का घोल: 0.2 ग्राम नमक को 1000 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखा जाता है, 100 - 200 सेमी 3 क्लोरोफॉर्म मिलाया जाता है और नमूना घुलने तक हिलाया जाता है। निशान पर क्लोरोफॉर्म से पतला करें और फिर से मिलाएं। घोल को एक अंधेरी जगह में एक गहरे रंग की कांच की बोतल में संग्रहित किया जाता है।

(परिवर्तित संस्करण, संशोधन क्रमांक 2, 3, 4)।

3. विश्लेषण

3.1. तांबे के निर्धारण के लिए गुरुत्वाकर्षण इलेक्ट्रोलाइटिक विधि (99.0 से 99.9% तक द्रव्यमान अंश के साथ)

3.1.1. 1.0 - 2.0 ग्राम वजन वाले तांबे का एक नमूना एक स्केल पैन पर रखा जाता है, जहां इलेक्ट्रोलिसिस के लिए एक वजनदार प्लैटिनम कैथोड स्थित होता है, और कैथोड और तांबे का कुल द्रव्यमान निर्धारित किया जाता है। इलेक्ट्रोलिसिस के लिए तांबे के नमूने और कैथोड को अलग-अलग तौलने की अनुमति है। तांबे का एक नमूना 250 सेमी 3 की क्षमता वाले एक गिलास में स्थानांतरित किया जाता है, मिश्रण का 40 सेमी 3 घोलने के लिए जोड़ा जाता है, और गिलास को वॉच ग्लास से ढक दिया जाता है। तांबे के एक नमूने को घोलने के बाद, घोल को सावधानीपूर्वक गर्म किया जाता है जब तक कि नाइट्रोजन ऑक्साइड निकल न जाए, पानी के साथ 180 सेमी 3 तक पतला किया जाता है, 40 सेमी तक गर्म किया जाता है।° C और प्लैटिनम इलेक्ट्रोड को घोल में डुबोया जाता है। इसके बाद, 2 - 3 ए/डीएम 2 के वर्तमान घनत्व और 2.2 - 2.5 वी के वोल्टेज पर 2.5 घंटे के लिए इलेक्ट्रोलिसिस किया जाता है, घोल को एक स्टिरर से हिलाया जाता है।

तांबे के निष्कर्षण की पूर्णता की जांच करने के लिए, इलेक्ट्रोड को मूल स्थिति से 5 मिमी नीचे डुबोएं और इलेक्ट्रोलिसिस जारी रखें। यदि कैथोड के ताज़ा डूबे हिस्से पर कोई तांबा जमा नहीं है, तो इलेक्ट्रोलिसिस पूरा माना जाता है।

इसके बाद करंट बंद किए बिना उन्हें पानी से धोया जाता है और फिर करंट बंद करके एथिल अल्कोहल (प्रति निर्धारण 10 सेमी 3 अल्कोहल की दर से) से धोया जाता है।

मुक्त तांबे के साथ कैथोड को 5 मिनट के लिए 100 - 105 डिग्री सेल्सियस पर सुखाया जाता है, एक डेसीकेटर में ठंडा किया जाता है और तराजू का उपयोग करके तौला जाता है जिसके साथ कैथोड और तांबे का एक नमूना तौला जाता था।

इलेक्ट्रोलाइट और धोने के पानी को 200 - 250 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में डाला जाता है, निशान पर पानी मिलाया जाता है और मिलाया जाता है। निकल के निर्धारण के लिए इलेक्ट्रोलाइट को संग्रहित किया जाता है।

इलेक्ट्रोलिसिस के बाद इलेक्ट्रोलाइट में बचा हुआ तांबा पैराग्राफ में वर्णित फोटोमेट्रिक विधि का उपयोग करके क्यूप्रीज़ोन या लेड डायथाइलडिथियोकार्बामेट के साथ एक रंगीन यौगिक के रूप में निर्धारित किया जाता है। , .

(परिवर्तित संस्करण, संशोधन संख्या 4)।

घोल का पीएच मान 8.5 - 9.0 होना चाहिए। घोल का पीएच संकेतक पेपर का उपयोग करके जांचा जाता है।

समाधान का ऑप्टिकल घनत्व 30 मिमी की परत मोटाई वाले क्युवेट में 600 एनएम की तरंग दैर्ध्य पर 5 - 30 मिनट के बाद मापा जाता है। ऑप्टिकल घनत्व को मापने के लिए संदर्भ समाधान पानी है। साथ ही, उपयोग किए गए सभी अभिकर्मकों के साथ दो नियंत्रण प्रयोग किए जाते हैं। नियंत्रण प्रयोग का औसत ऑप्टिकल घनत्व विश्लेषण किए गए समाधान के ऑप्टिकल घनत्व से घटाया जाता है।

0 चुनें; 2.0; 4.0; 6.0; 100 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में घोल बी के 8.0 और 10.0 सेमी 3, जो 0 के अनुरूप है; 20; 40; 60; 80 और 100 एमसीजी तांबा। एसिड के मिश्रण में 4 सेमी 3, पानी में 50 सेमी 3, अमोनियम साइट्रेट घोल में 10 सेमी 3, फिनोलफथेलिन घोल में 2 बूंदें, हल्का गुलाबी रंग दिखाई देने तक 1:4 में पतला अमोनिया घोल और 1 सेमी 3 अतिरिक्त, 10 मिलाएं। क्यूप्रीज़ोन घोल के सेमी 3, निशान पर पानी डालें और मिलाएँ। घोल का pH मान 8.5 - 9.0 होना चाहिए।

ऑप्टिकल घनत्व का माप पैराग्राफ में बताए अनुसार किया जाता है।

पाए गए ऑप्टिकल घनत्व मूल्यों और संबंधित तांबे की सामग्री के आधार पर, एक अंशांकन ग्राफ बनाया जाता है।

घोल को ठंडा किया जाता है, 10 - 20 सेमी 3 पानी मिलाया जाता है, 100 सेमी 3 की क्षमता वाले एक अलग फ़नल में रखा जाता है और 50 सेमी 3 की मात्रा में पानी से पतला किया जाता है। 10 सेमी 3 लेड डायथाइलडिथियोकार्बामेट घोल मिलाएं और 2 मिनट के लिए निकालें। परतों को अलग करने के बाद, अर्क को 25 सेमी 3 वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क (जिसमें 1 ग्राम निर्जल सोडियम सल्फेट पहले रखा जाता है) में डाला जाता है।

निष्कर्षण को 10 सेमी 3 अर्क के साथ दोहराया जाता है। कार्बनिक परत को उसी वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में डाला जाता है, क्लोरोफॉर्म के साथ निशान तक पतला किया जाता है और मिश्रित किया जाता है।

समाधान का ऑप्टिकल घनत्व इष्टतम परत मोटाई वाले क्युवेट में 413 एनएम की तरंग दैर्ध्य पर मापा जाता है। ऑप्टिकल घनत्व को मापने के लिए संदर्भ समाधान कार्बन टेट्राक्लोराइड है।

दो नियंत्रण प्रयोग एक साथ किये जाते हैं। ऐसा करने के लिए, मिश्रण के 4 सेमी 3 को एक अलग फ़नल में घोलने के लिए रखें, 50 सेमी 3 में पानी डालें और फिर ऊपर बताए अनुसार आगे बढ़ें। नियंत्रण प्रयोग का औसत ऑप्टिकल घनत्व विश्लेषण किए गए समाधान के ऑप्टिकल घनत्व से घटाया जाता है।

तांबे का द्रव्यमान अंशांकन चार्ट के अनुसार निर्धारित किया जाता है, जैसा कि पैराग्राफ में दर्शाया गया है।

100 सेमी 3 की क्षमता वाले छह अलग-अलग फ़नल में 0 रखें; 0.5; 1.0; 2.0; मानक घोल बी के 3.0 और 5.0 सेमी 3. 50 सेमी 3 की मात्रा में पानी डालें और फिर पैराग्राफ के अनुसार विश्लेषण किया जाता है।

समाधान के ऑप्टिकल घनत्व का निष्कर्षण और माप पैराग्राफ में बताए अनुसार किया जाता है।

पाए गए ऑप्टिकल घनत्व मूल्यों और संबंधित तांबे की सामग्री के आधार पर, एक अंशांकन ग्राफ बनाया जाता है।

3.3 - 3.3.2. (परिवर्तित संस्करण, संशोधन संख्या 4)।

3.4. इलेक्ट्रोलाइट में तांबे के निर्धारण के लिए परमाणु अवशोषण विधि

3.4.1. इलेक्ट्रोलाइट समाधान का एक हिस्सा 100 सेमी 3 की क्षमता वाले एक गिलास में रखा जाता है, पहले इसे इस समाधान से धोया जाता है। घोल को एक लौ में छिड़का जाता है और लौ अवशोषण को 324.7 एनएम की तरंग दैर्ध्य पर मापा जाता है।

घोल में तांबे का द्रव्यमान अंशांकन वक्र के अनुसार निर्धारित किया जाता है, जैसा कि पैराग्राफ में दर्शाया गया है।

0 को 100 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में लिया जाता है; 5.0; 10.0; घोल बी के 15.0 और 20.0 सेमी 3, निशान पर पानी डालें और मिलाएँ। समाधान में 0 शामिल है; 0.5; 1.0; 1.5 और 2.0 μg/cm 3 तांबा। समाधानों को एक लौ में छिड़का जाता है और लौ अवशोषण को 324.7 एनएम की तरंग दैर्ध्य पर मापा जाता है।

पाए गए ऑप्टिकल घनत्व मूल्यों और संबंधित तांबे की सामग्री के आधार पर, एक अंशांकन ग्राफ बनाया जाता है।

4. प्रसंस्करण परिणाम

4.1. तांबे का द्रव्यमान अंश (एक्स) तांबे के निर्धारण के लिए इलेक्ट्रोलाइटिक और फोटोमेट्रिक तरीकों का उपयोग करते समय प्रतिशत के रूप में सूत्र का उपयोग करके गणना की जाती है

तांबे का द्रव्यमान अंश (एक्स) तांबे के निर्धारण के लिए इलेक्ट्रोलाइटिक और परमाणु अवशोषण विधियों का उपयोग करते समय प्रतिशत के रूप में सूत्र का उपयोग करके गणना की जाती है

,

कहाँ टी- तांबे के नमूने का द्रव्यमान, जी;

टी 1 - कैथोड द्रव्यमान, जी;

एम 2 - जमा तांबे के साथ कैथोड का द्रव्यमान, जी;

एम 3 - अंशांकन वक्र से पाया गया तांबे का द्रव्यमान, μg;

टी 4 - अंशांकन वक्र से पाया गया तांबे का द्रव्यमान, μg/cm 3;

वी- विश्लेषित इलेक्ट्रोलाइट की मात्रा, सेमी 3 ;

वी 1 - इलेक्ट्रोलाइट के विभाज्य भाग का आयतन, सेमी 3।

4.2. तीन समानांतर निर्धारणों के सबसे बड़े और सबसे छोटे परिणामों के बीच विसंगति 0.06% से अधिक नहीं होनी चाहिए; दो विश्लेषणों के परिणामों के बीच - 0.14%।

(परिवर्तित संस्करण, रेव. सं.) 4).

4.3. तांबे का निर्धारण (99.9% से अधिक के द्रव्यमान अंश के साथ)

4.3.1. तांबे का द्रव्यमान अंश (एक्स) प्रतिशत के रूप में नीचे दिए गए सूत्र का उपयोग करके 100 और सभी पहचानी गई अशुद्धियों के योग के बीच के अंतर से गणना की जाती है

कहाँ - तांबे में पहचानी गई अशुद्धियों का औसत द्रव्यमान अंश,%।

(परिवर्तित संस्करण, संशोधन संख्या 2)।

4.3.2. तांबे में अशुद्धियों के दो समानांतर निर्धारण के परिणामों के बीच विसंगतियां किसी विशेष अशुद्धता का निर्धारण करते समय संबंधित मानकों में दिए गए अनुमेय अंतर से अधिक नहीं होनी चाहिए।

(अतिरिक्त रूप से प्रस्तुत, संशोधन संख्या 4)।

आवेदन. (हटाया गया, संशोधन संख्या 4)।

सूचना डेटा

1. यूएसएसआर अलौह धातुकर्म डेवलपर्स मंत्रालय द्वारा विकसित और प्रस्तुत किया गया

जी.पी. गिगानोव; खाओ। फ़ेडनेवा; ए.ए. ब्ल्याखमन; ईडी। शुवालोवा; एक। सेवलयेवा

2. यूएसएसआर के मंत्रिपरिषद की राज्य मानक समिति के दिनांक 24 जनवरी, 1978 संख्या 155 के संकल्प द्वारा अनुमोदित और लागू किया गया

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संघीय संस्था
तकनीकी विनियमन और मेट्रोलॉजी पर

प्रस्तावना

रूसी संघ में मानकीकरण के लक्ष्य और सिद्धांत 27 दिसंबर, 2002 के संघीय कानून संख्या 184-एफजेड "तकनीकी विनियमन पर" द्वारा स्थापित किए गए हैं, और रूसी संघ के राष्ट्रीय मानकों को लागू करने के नियम GOST R 1.0-2004 "मानकीकरण" हैं। रूसी संघ में. बुनियादी प्रावधान"

मानक जानकारी

1 संघीय राज्य एकात्मक उद्यम "कच्चे माल, सामग्री और पदार्थों के मानकीकरण, सूचना और प्रमाणन के लिए अखिल रूसी अनुसंधान केंद्र" (FSUE "VNITSSMV") द्वारा पैराग्राफ में निर्दिष्ट मानक के रूसी में अपने स्वयं के प्रामाणिक अनुवाद के आधार पर तैयार किया गया 4

2 तकनीकी विनियमन और मेट्रोलॉजी के लिए संघीय एजेंसी के तकनीकी विनियमन और मानकीकरण विभाग द्वारा प्रस्तुत किया गया

3 तकनीकी विनियमन और मेट्रोलॉजी के लिए संघीय एजेंसी के आदेश दिनांक 27 दिसंबर, 2010 संख्या 1109-सेंट द्वारा अनुमोदित और लागू किया गया

4 यह मानक एएसटीएम डी 1688-02 "पानी में तांबे के लिए मानक परीक्षण विधियां" के समान है।

इस मानक का नाम GOST R 1.5-2004* (उपधारा 3.5) के अनुपालन में लाने के लिए निर्दिष्ट मानक के नाम के सापेक्ष बदल दिया गया है।

* सेक के भाग में. 8 और परिशिष्ट Zh, I, K को GOST R 1.7-2008 द्वारा प्रतिस्थापित किया गया था।

इस मानक को लागू करते समय, संदर्भ एएसटीएम मानकों के बजाय, रूसी संघ के संबंधित राष्ट्रीय मानकों और अंतरराज्यीय मानकों का उपयोग करने की सिफारिश की जाती है, जिसके बारे में जानकारी अतिरिक्त परिशिष्ट डीए में दी गई है।

5 पहली बार पेश किया गया

6 पुनर्प्रकाशन. दिसंबर 2011

जानकारी के बारे में परिवर्तन को उपस्थित मानक प्रकाशित वी प्रतिवर्ष प्रकाशित सूचना अनुक्रमणिका "राष्ट्रीय मानक", ए मूलपाठ परिवर्तन और संशोधन - वी महीने के प्रकाशित जानकारी लक्षण "राष्ट्रीय मानक". में मामला दोहराव (प्रतिस्थापन) या रद्द उपस्थित मानक उपयुक्त अधिसूचना इच्छा प्रकाशित वी महीने के प्रकाशित सूचना अनुक्रमणिका "राष्ट्रीय मानक". संगत जानकारी, अधिसूचना और ग्रंथों रखे गए भी वी सूचना प्रणाली सामान्य उपयोग - पर अधिकारी वेबसाइट संघीय एजेंसियां द्वारा तकनीकी विनियमन और मैट्रोलोजी वी नेटवर्क इंटरनेट

रूसी संघ का राष्ट्रीय मानक

पानी

तांबे के निर्धारण की विधियाँ

पानी। तांबे के निर्धारण के तरीके

परिचय तिथि - 2012-07-01

1 उपयोग का क्षेत्र

1.1 यह मानक पानी में तांबे के निर्धारण के लिए तीन परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक तरीकों को निर्दिष्ट करता है:

1.2 इन विधियों का उपयोग घुले हुए या कुल तांबे को निर्धारित करने के लिए किया जा सकता है। घुले हुए तांबे को निर्धारित करने के लिए, पानी का नमूना एकत्र करते समय 0.45 µm झिल्ली फिल्टर (नंबर 325) के माध्यम से फ़िल्टर करें। ऑन-लाइन निस्पंदन को प्राथमिकता दी जाती है।

1.3 एसआई इकाइयों में बताए गए मान मानक हैं। कोष्ठक में दिए गए मान केवल जानकारी के लिए हैं।

1.4 यह मानक इसके उपयोग से जुड़े सभी सुरक्षा उपायों को कवर नहीं करता है। इस मानक के उपयोगकर्ता की जिम्मेदारी है कि वह उचित सुरक्षा और स्वास्थ्य नियम स्थापित करे और इसका उपयोग करने से पहले कानूनी प्रतिबंधों की उपयुक्तता निर्धारित करे। विशिष्ट सुरक्षा निर्देशों के लिए, नोट 3, 5, 8 और 13 देखें।

2 मानक संदर्भ

यह मानक निम्नलिखित मानकों के मानक संदर्भों का उपयोग करता है:

एएसटीएम डी 1066 भाप नमूना लेने के लिए गाइड (एएसटीएम डी 1066, भाप नमूना लेने का अभ्यास) 1)

एएसटीएम डी 1068 पानी में आयरन के निर्धारण के तरीके (एएसटीएम डी 1068, पानी में आयरन के परीक्षण के तरीके) 1)

एएसटीएम डी 1129 जल से संबंधित शब्दावली (एएसटीएम डी 1129, जल से संबंधित शब्दावली) 1)

एएसटीएम डी 1192 बंद नलिकाओं में पानी और भाप का नमूना लेने के लिए उपकरण के लिए विशिष्टता (एएसटीएम डी 1192, बंद नलिकाओं में पानी और भाप का नमूना लेने के लिए उपकरण के लिए विशिष्टता) 1)

एएसटीएम डी 1193 अभिकर्मक जल के लिए विशिष्टताएँ (एएसटीएम डी 1193, अभिकर्मक जल के लिए विशिष्टता) 1)

एएसटीएम डी 1687 पानी में क्रोमियम निर्धारित करने के तरीके (एएसटीएम डी 1687, पानी में क्रोमियम के लिए परीक्षण तरीके) 1)

एएसटीएम डी 1691 पानी में जिंक के निर्धारण के तरीके (एएसटीएम डी 1691, पानी में जिंक के परीक्षण के तरीके) 1)

एएसटीएम डी 1886 पानी में निकेल निर्धारित करने की विधियाँ (एएसटीएम डी 1886, पानी में निकेल के लिए परीक्षण विधियाँ) 1)

पानी पर समिति डी-19 के लागू तरीकों की सटीकता और पूर्वाग्रह के निर्धारण के लिए एएसटीएम डी 2777 गाइड (एएसटीएम डी 2777, पानी पर समिति डी-19 के लागू तरीकों की सटीकता और पूर्वाग्रह के निर्धारण के लिए अभ्यास) 1)

एएसटीएम डी 3370, बंद नलिकाओं से पानी का नमूना लेने की प्रथाएँ 1)

एएसटीएम डी 3557 पानी में कैडमियम के निर्धारण के लिए तरीके (एएसटीएम डी 3557, पानी में कैडमियम के लिए परीक्षण तरीके) 1)

एएसटीएम डी 3558 पानी में कोबाल्ट निर्धारित करने की विधियाँ (एएसटीएम डी 3558, पानी में कोबाल्ट के लिए परीक्षण विधियाँ) 1)

एएसटीएम डी 3559 पानी में सीसा निर्धारित करने की विधियाँ (एएसटीएम डी 3559, पानी में सीसा के लिए परीक्षण विधियाँ) 1)

एएसटीएम डी 3919, ग्रेफाइट फर्नेस परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री द्वारा पानी में ट्रेस तत्वों को मापने का अभ्यास 1)

एएसटीएम डी 4841 कार्बनिक और अकार्बनिक घटकों वाले पानी के नमूनों के लिए अवधारण समय का अनुमान लगाने के लिए दिशानिर्देश (एएसटीएम डी 4841, कार्बनिक और अकार्बनिक घटकों वाले पानी के नमूनों के लिए धारण समय का अनुमान लगाने के लिए अभ्यास) 1)

एएसटीएम डी 5810 जलीय नमूनों में स्पाइकिंग के लिए गाइड 1)

जल विश्लेषण के लिए मानक परीक्षण विधियों के लिए गुणवत्ता नियंत्रण विनिर्देश लिखने के लिए एएसटीएम डी 5847 गाइड (एएसटीएम डी 5847, जल विश्लेषण के लिए मानक परीक्षण विधियों के लिए गुणवत्ता नियंत्रण विनिर्देश लिखने का अभ्यास) 2)

1) एएसटीएम मानकों की वार्षिक पुस्तक, खंड 11.01।

2) एएसटीएम मानकों की वार्षिक पुस्तक, खंड 11.02।

3 नियम और परिभाषाएँ

3.1 यह मानक एएसटीएम डी 1129 में प्रयुक्त शब्दों का उपयोग करता है।

4 तांबे के निर्धारण का महत्व

4.1 तांबा प्राकृतिक खनिजों में मुख्य रूप से सल्फाइड, ऑक्साइड या कार्बोनेट के रूप में होता है। यह पृथ्वी की पपड़ी का लगभग 0.01% बनाता है और औद्योगिक रूप से चाल्कोपेराइट (CuFeS 2) जैसे अयस्कों से निकाला जाता है। तांबा जैविक हेमोसाइनिन कॉम्प्लेक्स में भी पाया जाता है।

4.2 खनिज विघटन की प्राकृतिक प्रक्रिया के परिणामस्वरूप तांबा जल स्रोतों में प्रवेश करता है; कॉपर सल्फेट के प्रसंस्करण के दौरान औद्योगिक अपशिष्ट जल से; कुछ टैंकों और वितरण प्रणालियों में जैविक विकास को नियंत्रित करने में; पानी के पाइपों की तांबे की मिश्र धातुओं के क्षरण के दौरान। खनन, युद्ध सामग्री और अधिकांश इलेक्ट्रोप्लेटिंग और विनिर्माण उद्योगों या उद्योगों से निकलने वाले अपशिष्ट जल में तांबा महत्वपूर्ण सांद्रता में पाया जा सकता है। तांबा सरल आयनिक रूप में या साइनाइड, क्लोराइड, अमोनिया या कार्बनिक लिगेंड जैसे समूहों के कई परिसरों में से एक के रूप में मौजूद हो सकता है।

4.3 हालांकि ये लवण, विशेष रूप से कॉपर सल्फेट, कुछ शैवाल और बैक्टीरिया के जैविक विकास को बढ़ाते हैं, तांबे को मानव पोषण का एक अनिवार्य हिस्सा माना जाता है और आमतौर पर पानी के नमूनों में पाए जाने वाले सांद्रता में यह एक जहरीला रसायन नहीं है।

5 अभिकर्मक शुद्धता

5.1 उपयोग किए गए अभिकर्मक रासायनिक रूप से शुद्ध (अभिकर्मक ग्रेड) होने चाहिए। जब तक अन्यथा न कहा जाए, सभी अभिकर्मक अमेरिकन केमिकल सोसायटी की विश्लेषणात्मक अभिकर्मकों पर समिति (एसीएमसी) के विनिर्देशों का अनुपालन करते हैं, जहां इन अभिकर्मकों के लिए विनिर्देश प्राप्त किए जा सकते हैं। अन्य शुद्धता वर्गों के पदार्थों का उपयोग किया जा सकता है यदि प्रारंभ में यह निर्धारित हो कि अभिकर्मक पर्याप्त रूप से शुद्ध है और माप सटीकता में कमी नहीं ला सकता है।

5.2 पानी की शुद्धता (जब तक कि अन्यथा संकेत न दिया गया हो) से तात्पर्य यह है कि पानी एएसटीएम डी 1193 के अनुसार कक्षा I के प्रयोगशाला उद्देश्यों (विश्लेषण के लिए स्वच्छ - विश्लेषणात्मक ग्रेड) के लिए है। अन्य वर्गों के प्रयोगशाला पानी का उपयोग किया जा सकता है, बशर्ते कि सबसे पहले इसकी शुद्धता की डिग्री स्थापित की गई है, जिससे माप की सटीकता (सटीकता) में कमी नहीं हो सकती है और माप के दौरान विचलन में वृद्धि नहीं हो सकती है। उपरोक्त विधियों का उपयोग करके इंटरलैबोरेटरी राउंड रॉबिन परीक्षणों में कक्षा II के पानी का उपयोग किया गया था।

6 नमूनाकरण

6.1 नमूने एएसटीएम डी 1066, एएसटीएम डी 1192 और एएसटीएम डी 3370 के अनुसार लिए गए हैं।

6.2 नमूनों को संग्रह के तुरंत बाद 2 या उससे कम पीएच तक नाइट्रिक एसिड (एचएनओ 3), विशिष्ट गुरुत्व 1.42 से उपचारित किया जाना चाहिए, आमतौर पर लगभग 2 मिली/लीटर नाइट्रिक एसिड की आवश्यकता होती है। यदि केवल घुला हुआ तांबा निर्धारित किया जाता है, तो नमूने को अम्लीकरण से पहले 0.45 µm झिल्ली फिल्टर (नंबर 325) के माध्यम से फ़िल्टर किया जाता है। नमूना प्रतिधारण समय की गणना एएसटीएम डी 48 के अनुसार की जा सकती है।

विधि ए - प्रत्यक्ष परमाणु अवशोषण विधि

7 आवेदन का दायरा

7.1 यह विधि अपशिष्ट जल सहित अधिकांश जल में घुलित और कुल पुनर्प्राप्ति योग्य तांबे का निर्धारण करती है।

7.2 यह विधि 0.05 से 5 मिलीग्राम/लीटर तक तांबे की सांद्रता सीमा में लागू होती है। नमूने को पतला करके सीमा को 5 मिलीग्राम/लीटर से अधिक सांद्रता तक बढ़ाया जा सकता है।

7.3 अंतरप्रयोगशाला परीक्षण डेटा प्रयोगशाला के पानी, नदी के पानी, नल के पानी, भूजल, झील के पानी, पूर्व-उपचारित रिफाइनरी अपशिष्ट जल और दो अनुपचारित अपशिष्ट जल से प्राप्त किए गए थे। माप की सटीकता और विचलन की जानकारी अन्य जल पर लागू नहीं होती है।

8 विधि का सार

8.1 कॉपर का निर्धारण परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री का उपयोग करके किया जाता है। घुले हुए तांबे के साथ फ़िल्टर किए गए नमूने को पूर्व-उपचार के बिना डिवाइस में डाला (चूसा) जाता है। नमूने में निकाले जाने योग्य तांबे की कुल मात्रा निर्धारित करने के लिए, नमूने को हाइड्रोक्लोरिक और नाइट्रिक एसिड के मिश्रण और निस्पंदन के साथ उपचार के बाद पेश किया जाता है। आप उसी तैयारी प्रक्रिया का उपयोग कर सकते हैं जिसका उपयोग कुल पुनर्प्राप्ति योग्य कैडमियम (एएसटीएम डी 3557 के अनुसार विधि), क्रोमियम (एएसटीएम डी 1687 के अनुसार विधि), कोबाल्ट (एएसटीएम डी 3558 के अनुसार विधि), आयरन (एएसटीएम के अनुसार विधि) निर्धारित करने के लिए किया जाता है। डी 1068), सीसा (एएसटीएम डी 3559 के अनुसार विधि), मैंगनीज (एएसटीएम डी 858 के अनुसार विधि), निकल (एएसटीएम डी 1886 के अनुसार विधि) और जस्ता (एएसटीएम डी 1691 के अनुसार विधि)।

9 हस्तक्षेप करने वाले कारक

9.1 सोडियम, पोटेशियम, सल्फेट्स और क्लोराइड (8000 मिलीग्राम/लीटर प्रत्येक), कैल्शियम और मैग्नीशियम (5000 मिलीग्राम/लीटर प्रत्येक), नाइट्रेट (2000 मिलीग्राम/लीटर), आयरन (1000 मिलीग्राम/लीटर), कैडमियम, सीसा, निकल, जिंक , कोबाल्ट, मैंगनीज और क्रोमियम (प्रत्येक 10 मिलीग्राम/लीटर) पानी में तांबे के निर्धारण में हस्तक्षेप नहीं करते हैं।

9.2 कुछ पानी में तांबे की थोड़ी मात्रा के निर्धारण के लिए, पृष्ठभूमि सुधार या केलेट निष्कर्षण तकनीक (विधि बी) का उपयोग आवश्यक हो सकता है।

नोट 1—विशेष समायोजन तकनीकों का उपयोग करते समय उपकरण निर्माता के निर्देशों का पालन किया जाना चाहिए।

10 उपकरण

10.1 परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमीटर, 324.7 एनएम के तरंग दैर्ध्य क्षेत्र में संचालित करने के लिए डिज़ाइन किया गया।

नोट 2 - निर्माता के निर्देशों को सभी उपकरण मापदंडों का पालन करना चाहिए। 324.7 एनएम के अलावा किसी अन्य तरंग दैर्ध्य का उपयोग किया जा सकता है यदि इसे पहले ही समान रूप से उपयुक्त माना गया हो।

10.1.1 तांबे से बने खोखले कैथोड वाला लैंप। खोखले कैथोड लैंप भी कई तत्वों के लिए उपयुक्त हैं।

10.2 ऑक्सीकरण एजेंट - 11.6 देखें।

10.3 ईंधन - 11.7 देखें।

10.4 दबाव कम करने के लिए वाल्व। ईंधन और ऑक्सीडाइज़र की आपूर्ति उपयुक्त नल द्वारा डिवाइस में विनियमित ऑपरेटिंग दबाव से थोड़ा अधिक दबाव मान पर की जानी चाहिए।

11 अभिकर्मक और सामग्री

11.1 तांबे का घोल, स्टॉक (1.0 मिली = 1.0 मिलीग्राम सीयू): 250 मिली बीकर में 1,000 ग्राम इलेक्ट्रोलाइटिक तांबे को 15 मिली नाइट्रिक एसिड (एचएनओ 3) (विशिष्ट गुरुत्व - 1.42) और 15 मिली पानी के मिश्रण में घोलें। धीरे-धीरे 4 मिलीलीटर सल्फ्यूरिक एसिड (एच 2 एसयू 4, विशिष्ट गुरुत्व - 1.84) (1 + 1) मिलाएं और तब तक गर्म करें जब तक कि सल्फ्यूरिक एनहाइड्राइड (एसओ 3) विकसित न होने लगे। ठंडा करें, गिलास को पानी से धो लें और 1 लीटर तक पानी मिलाकर पतला कर लें। समान शुद्धता के वाणिज्यिक स्टॉक समाधान का उपयोग करने की भी अनुमति है।

11.2 तांबे का घोल, मानक (1.0 मिली = 0.1 मिलीग्राम घन): मूल तांबे के घोल के 100.0 मिलीलीटर को 1 लीटर पानी में घोलें।

11.3 हाइड्रोक्लोरिक एसिड (विशिष्ट गुरुत्व - 1.19)। सांद्रित हाइड्रोक्लोरिक एसिड (एचसीएल)।

नोट 3 - यदि उच्च शुद्धता का अभिकर्मक प्राप्त होता है, तो एचसीएल को आसुत किया जाता है या वर्णक्रमीय शुद्धता के एसिड का उपयोग किया जाता है।

ध्यान:एचसीएल को आसवित करते समय, एक एज़ोट्रोपिक मिश्रण प्राप्त होता है (एचसीएल एकाग्रता लगभग 6N)। इसलिए, जब भी किसी अभिकर्मक की तैयारी के लिए या किसी प्रक्रिया में सांद्र एचसीएल निर्दिष्ट किया जाता है, तो आसवन के लिए निर्दिष्ट मात्रा का दोगुना उपयोग किया जाता है।

11.4 नाइट्रिक एसिड (विशिष्ट गुरुत्व - 1.42)। सांद्रित नाइट्रिक एसिड (HNO3)।

नोट 4 - यदि उच्च शुद्धता का अभिकर्मक प्राप्त होता है, तो HNO 3 का आसवन करें या वर्णक्रमीय शुद्धता वाले एसिड का उपयोग करें।

11.5 नाइट्रिक एसिड (1+499). 499 मात्रा पानी में 1 मात्रा HNO3 (विशिष्ट गुरुत्व - 1.42) मिलाएं।

11.6 ऑक्सीकरण एजेंट

11.6.1 तेल, पानी और अन्य विदेशी पदार्थों को हटाने के लिए एक उपयुक्त फिल्टर के माध्यम से पारित हवा का उपयोग आमतौर पर ऑक्सीकरण एजेंट के रूप में किया जाता है।

11.7 ईंधन

11.7.1 एसिटिलीन। मानक एसिटिलीन का उपयोग आमतौर पर ईंधन के रूप में किया जाता है। एसिटिलीन सिलेंडर में मौजूद एसीटोन विश्लेषणात्मक परिणामों को प्रभावित कर सकता है। सिलेंडर को 50 p.s.i.g (345 kPa) के दबाव पर फिर से भरा जाता है।

नोट 5 - चेतावनी- एसीटोन से भी अधिक एक विशेष मालिकाना विलायक युक्त शुद्ध ग्रेड एसिटिलीन का उपयोग पीवीसी पाइपों के साथ नहीं किया जा सकता है, क्योंकि पाइपों की ताकत कम होने से खतरनाक स्थिति पैदा हो सकती है।

12 मानकीकरण

12.1 तांबे के मानक घोल (11.2) को एचएनओ 3 (1 + 499) के साथ पतला करके विश्लेषण किए जा रहे नमूनों की अपेक्षित एकाग्रता सीमा में 100 मिलीलीटर खाली नमूना और कम से कम चार मानक घोल तैयार करें। परीक्षण से तुरंत पहले मानक समाधान तैयार करें।

12.2 कुल पुनर्प्राप्त करने योग्य तांबे का निर्धारण करते समय, 0.5 मिलीलीटर एचएनओ 3 (विशिष्ट गुरुत्व - 1.42) जोड़ें और 13.2 - 13.4 के अनुसार परीक्षण जारी रखें। घुले हुए तांबे का निर्धारण करते समय, 13.5 के अनुसार परीक्षण जारी रखें।

12.3 एक खाली नमूना और मानक समाधान इंजेक्ट करें (सक्शन द्वारा) और उपकरण रीडिंग रिकॉर्ड करें। प्रत्येक समाधान के विश्लेषण के बीच HNO 3 (1 + 499) इंजेक्ट किया जाता है।

12.4 प्रत्येक मानक समाधान में तांबे की सांद्रता के एक फलन के रूप में अवशोषण मूल्यों को आलेखित करके एक विश्लेषणात्मक वक्र का निर्माण करें। वैकल्पिक रूप से, सीधे मीटर रीडिंग से तांबे की सांद्रता निर्धारित करें।

13 परीक्षण

13.1 अच्छी तरह से मिश्रित अम्लीय नमूने के 100.0 मिलीलीटर को 125 मिलीलीटर बीकर या फ्लास्क में रखें।

नोट 6 - यदि केवल घुले हुए तांबे का निर्धारण करना आवश्यक है, तो प्रक्रिया 13.5 से शुरू करें।

13.2 प्रत्येक नमूने में 5 मिलीलीटर एचसीएल (विशिष्ट गुरुत्व 1.19) जोड़ें।

13.3 नमूनों को भाप स्नान या हॉटप्लेट पर अच्छी तरह हवादार धूआं हुड में तब तक गर्म करें जब तक कि नमूनों को उबाले बिना मात्रा 15 - 20 मिलीलीटर तक कम न हो जाए।

नोट 7—यदि विश्लेषण किए जा रहे नमूनों में महत्वपूर्ण मात्रा में निलंबित सामग्री है, तो मात्रा में कमी की मात्रा विश्लेषक के विवेक पर है।

13.4 नमूनों को ठंडा करें और 100 मिलीलीटर वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में एक उपयुक्त फिल्टर, जैसे कि एसिड से धोए गए महीन कपड़े या राख रहित फिल्टर के माध्यम से फ़िल्टर करें। फिल्टर पेपर को दो या तीन बार पानी से धोएं और नमूनों को आवश्यक मात्रा में लाएं।

13.5 प्रत्येक फ़िल्टर किए गए और अम्लीकृत नमूने को परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमीटर (सक्शन द्वारा) में डालें और 324.7 एनएम की तरंग दैर्ध्य पर अवशोषण या एकाग्रता निर्धारित करें। प्रत्येक नमूने के विश्लेषण के बीच HNO 3 समाधान (1 + 499) का परिचय दें।

14 परिणामों का प्रसंस्करण

14.1 विश्लेषणात्मक वक्र का उपयोग करके, या वैकल्पिक रूप से उपकरण रीडिंग (12.4) का उपयोग करके प्रत्येक नमूने में मिलीग्राम प्रति लीटर में तांबे की सांद्रता की गणना करें।

15 परिशुद्धता और विचलन

15.1 इस पद्धति का उपयोग करते हुए अंतरप्रयोगशाला परीक्षण दस प्रयोगशालाओं में किए गए, जिनमें से पांच में दो ऑपरेटर थे। 15 ऑपरेटरों में से प्रत्येक ने प्रयोगशाला के पानी के नमूनों पर तीन दिनों में तीन स्तरों पर निर्धारण किया और कुल 270 निर्धारणों के लिए पानी के नमूने एकत्र किए।

15.2 प्रयोगशाला के पानी, नदी के पानी, नल के पानी, भूजल, झील के पानी, पूर्व-उपचारित रिफाइनरी अपशिष्ट जल और दो अनुपचारित अपशिष्ट जल पर अंतर-प्रयोगशाला परीक्षण डेटा प्राप्त किया गया। ये डेटा अन्य सामग्रियों पर लागू नहीं होते हैं.

15.3 इस पद्धति की सटीकता और विचलन एएसटीएम डी 2777-77 से मेल खाती है, जो संयुक्त परीक्षणों में प्राप्त डेटा पर लागू होती है। एएसटीएम डी 2777-98 के 1.4 में की गई धारणा के अनुसार, ये परिशुद्धता और विचलन मूल्य एएसटीएम डी 19 समिति के तरीकों के अनुसार अंतरप्रयोगशाला परीक्षण के लिए मौजूदा आवश्यकताओं के अनुरूप हैं।

15.4 परिशुद्धता

प्रयोगशाला जल वर्ग II में

एसओ=0.020 एक्स + 0,035; (1)

एसटी=0.052 एक्स + 0,123; (2)

नदी, नल, ज़मीन, झील या अपशिष्ट जल में

एसओ=0.016 एक्स + 0,033; (3)

एसटी=0.060 एक्स + 0,039, (4)

कहाँ एसओ - एक ऑपरेटर द्वारा प्राप्त परिणामों की सटीकता;

एसटी - समग्र परिशुद्धता;

एक्स- तांबे की निर्धारित सांद्रता, मिलीग्राम/लीटर।

15.5 विचलन

तांबे की ज्ञात मात्रा के निष्कर्षण के परिणाम तालिका 1 में दिए गए हैं।

तालिका 1 - विधि ए का उपयोग करके अधिकतम विचलन का निर्धारण

विधि बी - केलेशन के साथ निष्कर्षण का उपयोग करके परमाणु अवशोषण विधि

16 आवेदन का दायरा

16.1 यह विधि समुद्री जल सहित अधिकांश जल में घुलित और कुल पुनर्प्राप्ति योग्य तांबे का निर्धारण करती है।

16.2 यह विधि 50 से 500 µg/L तक की तांबे की सांद्रता पर लागू होती है। नमूने को पतला करके सीमा को 500 µg/L से अधिक सांद्रता तक बढ़ाया जा सकता है।

16.3 अंतरप्रयोगशाला परीक्षणों से डेटा प्रयोगशाला के पानी, नदी के पानी, नल के पानी और 50% कृत्रिम समुद्री जल, साथ ही NaCl (50,000 मिलीग्राम/लीटर) के साथ सिंथेटिक समुद्री जल पर प्राप्त किया गया था। माप की सटीकता और विचलन के संबंध में प्राप्त जानकारी अन्य जल पर लागू नहीं होती है।

17 विधि का सार

17.1 कॉपर का निर्धारण परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री का उपयोग करके किया जाता है। घुले हुए या निकाले गए तत्व को पाइरोलिडाइन डाइथियोकार्बामिक एसिड के साथ केलेशन प्रतिक्रिया के अधीन किया जाता है और फिर क्लोरोफॉर्म के साथ निकाला जाता है। अर्क को सूखने तक वाष्पित किया जाता है, कार्बनिक पदार्थों को नष्ट करने के लिए गर्म नाइट्रिक एसिड से उपचारित किया जाता है, हाइड्रोक्लोरिक एसिड में घोला जाता है और पानी के साथ एक निश्चित मात्रा में पतला किया जाता है। परिणामी समाधान का एक हिस्सा एयर-एसिटिलीन लौ के साथ स्पेक्ट्रोफोटोमीटर में इंजेक्ट (चूसा) जाता है। कुल पुनर्प्राप्ति योग्य तांबे को निर्धारित करने के लिए नमूना प्रसंस्करण प्रक्रिया या 8.1 में उल्लिखित प्रक्रिया का उपयोग किया जाता है। केलेशन के साथ समान निष्कर्षण प्रक्रिया का उपयोग कैडमियम (एएसटीएम डी 3557 के अनुसार विधि), कोबाल्ट (एएसटीएम डी 3558 के अनुसार विधि), आयरन (एएसटीएम डी 1068 के अनुसार विधि), सीसा (एएसटीएम डी 3559 के अनुसार विधि) निर्धारित करने के लिए किया जाता है। निकल (एएसटीएम डी 3559 के अनुसार विधि)। एएसटीएम डी 1886) और जस्ता (एएसटीएम डी 1691 के अनुसार विधि)।

18 हस्तक्षेप करने वाले कारक

18.1 अनुभाग 9 देखें।

19 उपकरण

19.1 धारा 10 में निर्दिष्ट उपकरण का उपयोग करें।

20 अभिकर्मक और सामग्री

20.1 ब्रोमोफेनॉल ब्लू इंडिकेटर सॉल्यूशन (1 ग्राम/लीटर): 0.1 ग्राम ब्रोमोफेनॉल ब्लू को 100 मिलीलीटर 50% इथेनॉल या आइसोप्रोपेनॉल में घोलें।

20.2 क्लोरोफॉर्म (सीएचसीएल 3)।

20.3 तांबे का घोल, स्टॉक (1.0 मिली = 1.0 मिलीग्राम घन): 250 मिली बीकर में 1,000 ग्राम इलेक्ट्रोलाइटिक तांबे को 15 मिली नाइट्रिक एसिड (एचएनओ 3) (विशिष्ट गुरुत्व - 1.42) और 15 मिली पानी के मिश्रण में घोलें। धीरे-धीरे 4 मिलीलीटर सल्फ्यूरिक एसिड (एच 2 एसओ 4) (विशिष्ट गुरुत्व - 1.84) (1 + 1) मिलाएं और तब तक गर्म करें जब तक कि सल्फ्यूरिक एनहाइड्राइड (एसओ 3) अलग न होने लगे। ठंडा करें, गिलास को पानी से धो लें और 1 लीटर तक पानी मिलाकर पतला कर लें। इसे शुद्धता की समान डिग्री के वाणिज्यिक स्टॉक समाधान का उपयोग करने की अनुमति है।

20.4 कॉपर घोल, मध्यवर्ती (1.0 मिली = 10 माइक्रोग्राम Cu): 10.0 मिली कॉपर स्टॉक घोल और 1 मिली नाइट्रिक एसिड (HNO 3) (विशिष्ट गुरुत्व - 1.42) को 1 लीटर तक पानी में घोलें।

20.5 तांबे का घोल, मानक (1.0 मिली = 1.0 माइक्रोग्राम घन): उपयोग से तुरंत पहले, 10.0 मिली मध्यवर्ती तांबे के घोल को 100 मिली पानी में पतला करें। विश्लेषण के दौरान, इस मानक समाधान का उपयोग कार्यशील मानक समाधान तैयार करने के लिए किया जाता है।

20.6 हाइड्रोक्लोरिक एसिड (विशिष्ट गुरुत्व - 1.19)। सांद्रित हाइड्रोक्लोरिक एसिड (एचसीएल) (नोट 3 देखें)।

20.7 हाइड्रोक्लोरिक एसिड (1+2). पानी की 2 मात्रा में 1 मात्रा एचसीएल (विशिष्ट गुरुत्व - 1.19) मिलाएं।

20.8 हाइड्रोक्लोरिक एसिड (1+49). 49 मात्रा पानी में 1 मात्रा एचसीएल (विशिष्ट गुरुत्व - 1.19) मिलाएं।

20.9 नाइट्रिक एसिड (विशिष्ट गुरुत्व - 1.42)। सांद्रित नाइट्रिक एसिड (HNO3) (नोट 4 देखें)।

20.10 क्लोरोफॉर्म में पाइरोलिडीन डाइथियोकार्बामिक एसिड का घोल: 1 लीटर क्लोरोफॉर्म (सीएचसीएल 3) में 36 मिली पाइरोलिडीन मिलाएं। घोल को ठंडा किया जाता है और 30 मिलीलीटर कार्बन डाइसल्फ़ाइड (सीएस 2) को छोटे भागों में मिलाया जाता है, सीएस 2 के मिश्रण के बीच गोलाकार गति में हिलाया जाता है। CHCl 3 घोल को 2 लीटर की मात्रा में पतला करें। अभिकर्मक को ठंडी, अंधेरी जगह में संग्रहित किया जाता है और कई महीनों के भीतर उपयोग किया जाता है।

नोट 8 - मैं तुम्हें चेतावनी दूँगापूर्वाभास- इस अभिकर्मक के सभी घटक अत्यधिक विषैले हैं। कार्बन डाइसल्फ़ाइड अत्यधिक ज्वलनशील होता है। ध्यान:तैयारी और उपयोग एक अच्छी तरह हवादार धूआं हुड में किया जाना चाहिए।

20.11 सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल (100 ग्राम/लीटर): 100 ग्राम सोडियम हाइड्रॉक्साइड (NaOH) को पानी में घोलें और पानी में मिलाकर 1 लीटर तक पतला करें।

20.12 ऑक्सीकरण एजेंट - 11.6 देखें।

20.13 ईंधन - 11.7 देखें।

21 मानकीकरण

21.1 तांबे के मानक घोल (20.5) से 100 मिली तक के 0.0 से 50.0 मिली हिस्से को पानी में पतला करके 0.0 से 50.0 माइक्रोग्राम तांबे वाला एक खाली घोल और पर्याप्त मात्रा में मानक घोल तैयार करें।

21.2 कुल पुनर्प्राप्त करने योग्य तांबे का निर्धारण करने के लिए, 125 मिलीलीटर बीकर या फ्लास्क का उपयोग करें जिसमें 0.5 मिलीलीटर नाइट्रिक एसिड (एचएनओ 3) (विशिष्ट गुरुत्व - 1.42) मिलाएं और 22.2 - 22.15 के अनुसार परीक्षण करें। घुले हुए तांबे का निर्धारण करने के लिए, 250 मिलीलीटर की मात्रा के साथ पृथक्करण फ़नल का उपयोग करें और 22.5 - 22.15 के अनुसार परीक्षण करें।

21.3 तांबे की सांद्रता के आधार पर मानक समाधानों के अवशोषण मूल्य को आलेखित करके एक विश्लेषणात्मक वक्र का निर्माण करें। वैकल्पिक रूप से, तांबे की सांद्रता सीधे मीटर रीडिंग से निर्धारित की जा सकती है।

22 परीक्षण

22.1 125 मिलीलीटर बीकर या फ्लास्क में 50.0 माइक्रोग्राम से कम तांबा (100 मिलीलीटर से अधिक नहीं) युक्त एक अच्छी तरह से मिश्रित अम्लीय नमूना रखें और पानी के साथ मात्रा को 100 मिलीलीटर तक समायोजित करें।

नोट 9 - केवल घुले हुए तांबे का निर्धारण करने के लिए, 250 मिलीलीटर विभाजक फ़नल में 50.0 माइक्रोग्राम से कम तांबे (100 मिलीलीटर से अधिक नहीं) वाले फ़िल्टर और अम्लीकृत नमूने की मात्रा को मापें और 22.5 से शुरू करके निर्धारण करें।

22.2 प्रत्येक नमूने में 5 मिली हाइड्रोक्लोरिक एसिड (एचसीएल) (विशिष्ट गुरुत्व 1.19) मिलाएं।

22.3 नमूने को भाप स्नान या हॉटप्लेट पर अच्छी तरह हवादार धूआं हुड में तब तक गर्म करें जब तक कि मात्रा बिना उबाले 15 - 20 मिलीलीटर तक कम न हो जाए।

नोट 10- समुद्री जल के नमूनों और महत्वपूर्ण मात्रा में निलंबित सामग्री वाले नमूनों का विश्लेषण करते समय, विश्लेषक द्वारा वाष्पित नमूने की मात्रा का चयन किया जाता है।

22.4 नमूनों को ठंडा करें और एसिड से धुले महीन कपड़े के फिल्टर या राख रहित कागज के माध्यम से 250 मिलीलीटर पृथक्करणीय फ़नल में फ़िल्टर करें। फिल्टर को पानी से दो या तीन बार धोएं और पानी के साथ मात्रा को 100 मिलीलीटर तक समायोजित करें।

22.5 ब्रोमोफेनॉल ब्लू इंडिकेटर सॉल्यूशन की 2 बूंदें डालें और अच्छी तरह मिलाएं।

22.6 परिणामी घोल में NaOH (1 + 49) को बूंद-बूंद करके मिलाएं जब तक कि नीला रंग गायब न हो जाए, फिर 2.5 मिलीलीटर एचसीएल (1 + 49) अधिक मात्रा में मिलाएं, जिससे घोल का पीएच 2.3 हो जाए।

नोट 11 - पीएच को एक विशिष्ट मान पर सेट करना किसी संकेतक का उपयोग करने के बजाय पीएच मीटर का उपयोग करके किया जा सकता है।

22.7 क्लोरोफॉर्म में पाइरोलिडाइन डाइथियोकार्बामिक एसिड अभिकर्मक के 10 मिलीलीटर घोल को मिलाएं और 2 मिनट तक अच्छी तरह हिलाएं। (चेतावनी- नोट 8 देखें)।

22.8 पृथक्करण फ़नल की गर्दन को रूई से बंद करें, चरणों को अलग होने दें, और CHCl 3 चरण को 100 मिलीलीटर बीकर में डालें।

22.9 10 मिलीलीटर क्लोरोफॉर्म (सीएचसीएल 3) के साथ निष्कर्षण को दोहराएं और सीएचसीएल 3 परत को उसी बीकर में डालें।

नोट 12—यदि रंग अभी भी सीएचसीएल 3 अर्क में बना हुआ है, तो जलीय चरण को तब तक फिर से निकालें जब तक कि सीएचसीएल 3 परत का रंग फीका न पड़ जाए।

22.10 ग्लास को इलेक्ट्रिक स्टोव के स्टैंड पर धीमी आंच पर या भाप स्नान में रखें और लगभग सूखने तक वाष्पित करें, जिसके बाद हीटिंग बंद कर दें और अवशिष्ट विलायक को बिना गर्म किए वाष्पित होने दें।

नोट 13 - एहतियात - काम एक अच्छी तरह हवादार धूआं हुड में किया जाता है।

22.11 बीकर को 45° के कोण पर पकड़ें और धीरे-धीरे 2 मिलीलीटर HNO 3 बूंद-बूंद (विशिष्ट गुरुत्व -1.42) डालें, जिसके बाद अवक्षेप के साथ एसिड के अधिक प्रभावी और पूर्ण संपर्क के लिए बीकर को घुमाया जाता है।

22.11.1 यदि बीकर सीधी स्थिति में होने पर एसिड डाला जाता है, तो इसके परिणामस्वरूप अत्यधिक गर्मी और छींटों के साथ एक हिंसक रासायनिक प्रतिक्रिया हो सकती है।

22.12 ग्लास को इलेक्ट्रिक स्टोव के स्टैंड पर धीमी आंच पर या भाप स्नान में रखें और लगभग सूखने तक वाष्पित करें। हीटर से बीकर निकालें और अवशिष्ट विलायक को बिना गर्म किए वाष्पित होने दें।

22.13 एक गिलास में 2 मिली एचसीएल (1 + 2) डालें और गर्म करके 1 मिनट तक हिलाएं।

22.14 घोल को ठंडा करें, इसे 10 मिलीलीटर वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में डालें और आवश्यक मात्रा में लाएं।

22.15 डिवाइस में नमूना (सक्शन द्वारा) डालें और स्केल पर रीडिंग लें या 12.4 के अनुसार 324.7 एनएम की तरंग दैर्ध्य पर एकाग्रता निर्धारित करें।

23 परिणामों का प्रसंस्करण

23.1 विश्लेषणात्मक वक्र के अनुसार प्रत्येक नमूने में तांबे के माइक्रोग्राम में द्रव्यमान निर्धारित करें या, वैकल्पिक रूप से, तांबे की सांद्रता की इकाइयों में तत्काल उपकरण रीडिंग को 10 मिलीलीटर (21.3) से गुणा करके। सूत्र का उपयोग करके प्रारंभिक नमूने में तांबे, μg/l की सांद्रता की गणना करें

तांबा = (1000 बी)/ए, (5)

कहाँ ए- प्रारंभिक नमूने की मात्रा, एमएल;

में- नमूने में तांबे का द्रव्यमान, एमसीजी।

24 परिशुद्धता और विचलन

24.1 इस पद्धति का अंतरप्रयोगशाला परीक्षण छह प्रयोगशालाओं में किया गया, जिनमें से दो में दो ऑपरेटर थे। प्रत्येक ऑपरेटर ने तीन सांद्रता स्तरों पर नमूनों का विश्लेषण किया। निर्धारणों की कुल संख्या 120 थी।

24.2 प्रयोगशाला के पानी, नदी के पानी, नल के पानी, भूजल, 50% कृत्रिम समुद्री जल और NaCl (50,000 मिलीग्राम/लीटर) के साथ सिंथेटिक समुद्री जल पर अंतरप्रयोगशाला परीक्षण डेटा प्राप्त किया गया। ये डेटा अन्य सामग्रियों पर लागू नहीं होते हैं.

24.3 इस पद्धति की सटीकता और विचलन एएसटीएम डी 2777-77 के अनुसार है, जो इन अंतरप्रयोगशाला परीक्षणों पर लागू होता है। 1.4 एएसटीएम डी 2777-98 की धारणा के अनुसार, ये परिशुद्धता और विचलन मान एएसटीएम डी 19 समिति के तरीकों के अनुसार अंतरप्रयोगशाला परीक्षण के लिए मौजूदा आवश्यकताओं के अनुरूप हैं।

24.4 परिशुद्धता

संकेतित सीमा के भीतर वर्तमान पद्धति की एकल-ऑपरेटर और समग्र सटीकता निम्नानुसार व्यक्त की गई है:

प्रयोगशाला जल वर्ग II में

एसओ=0.119 एक्स + 9; (6)

एसटी = 0.247 एक्स + 47; (7)

नदी, नल, ज़मीन या समुद्री जल में

एसओ = 27; (8)

एसटी=0.270 एक्स + 42, (9)

कहाँ एसओ - एक ऑपरेटर द्वारा प्राप्त परिशुद्धता, µg/l;

एसटी - समग्र परिशुद्धता, µg/l;

एक्स- तांबे की निर्धारित सांद्रता, μg/l।

24.5 विचलन

तांबे की ज्ञात मात्रा के निष्कर्षण के परिणाम तालिका 2 में दिए गए हैं।

तालिका 2 - विधि बी का उपयोग करके अधिकतम विचलन का निर्धारण

विधि सी - ग्रेफाइट भट्ठी का उपयोग करके परमाणु अवशोषण विधि

25 आवेदन क्षेत्र

25.1 यह विधि अधिकांश जल और अपशिष्ट जल में घुलित और कुल पुनर्प्राप्ति योग्य तांबे का निर्धारण करती है।

25.2 यह विधि 5 से 100 µg/L तक की तांबे की सांद्रता पर लागू होती है। इंजेक्टेड सैंपल वॉल्यूम या उपकरण सेटिंग्स को बदलकर रेंज को बढ़ाया या घटाया जा सकता है। परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमीटर में सीधे इंजेक्शन (सक्शन) द्वारा विश्लेषण से पहले उच्च सांद्रता को पतला किया जाता है (विधि ए देखें)।

25.3 यह विधि प्रयोगशाला के पानी, फ़िल्टर किए गए नल के पानी, बीटीयू में व्यक्त कोयला गैसीकरण प्रक्रियाओं से घनीभूत मीडिया, झील के पानी, कुएं के पानी और औद्योगिक प्रक्रियाओं के पानी पर लागू होती है। यह सुनिश्चित करना उपभोक्ता की जिम्मेदारी है कि यह विधि अन्य सामग्रियों के लिए भी मान्य है।

26 विधि का सार

26.1 कॉपर का निर्धारण ग्रेफाइट भट्ठी का उपयोग करके परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री द्वारा किया जाता है। नमूने को एक ग्रेफाइट ट्यूब में रखा जाता है, सूखने तक निर्जलित किया जाता है, जलाया जाता है (पायरोलाइज्ड या राख किया जाता है) और परमाणुकृत (परमाणुकृत) किया जाता है। चूंकि ग्रेफाइट भट्ठी का उपयोग किया जाता है, इसलिए नमूना लौ की तुलना में अधिक प्रभावी ढंग से परमाणुकृत होता है; एक छोटी नमूना मात्रा में कम सांद्रता वाले तत्वों को निर्धारित करना भी संभव है। परमाणुकरण द्वारा उत्पादित अवशोषण संकेत को रिकॉर्ड किया जाता है और एक मानक के साथ तुलना की जाती है। ग्रेफाइट भट्ठी के उपयोग पर सामान्य मार्गदर्शन एएसटीएम डी 3919 में दिया गया है।

26.2 घुले हुए तांबे का निर्धारण पूर्व उपचार के बिना फ़िल्टर किए गए नमूने पर किया जाता है।

26.3 कुल पुनर्प्राप्त योग्य तांबा एसिड उपचार और निस्पंदन के बाद निर्धारित किया जाता है। क्लोराइड की उपस्थिति के कारण होने वाले व्यवधान के कारण, किसी भी उपचार या विघटन चरण के लिए हाइड्रोक्लोरिक एसिड के उपयोग से बचना चाहिए। यदि नमूने में निलंबित सामग्री मौजूद नहीं है, तो ऐसे प्रसंस्करण और निस्पंदन को छोड़ा जा सकता है।

27 हस्तक्षेप करने वाले कारक

27.1 ग्रेफाइट भट्ठी का उपयोग करने वाली प्रक्रियाओं में हस्तक्षेप करने वाले कारकों की सीमा निर्धारित करने के लिए, विश्लेषक को एएसटीएम डी 3919 का संदर्भ लेना चाहिए।

28 उपकरण

28.1 परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमीटर, पृष्ठभूमि सुधार के साथ 324.7 एनएम तरंग दैर्ध्य क्षेत्र में संचालित करने के लिए डिज़ाइन किया गया।

नोट 14—324.7 एनएम के अलावा अन्य तरंग दैर्ध्य का उपयोग किया जा सकता है यदि उनकी उपयुक्तता प्रदर्शित की गई हो। कम संवेदनशीलता वाले तरंग दैर्ध्य का उपयोग करके उच्च सांद्रता पर अधिक रैखिकता प्राप्त की जा सकती है।

नोट 15 - उपकरण मापदंडों का चयन करते समय निर्माता के निर्देशों का पालन किया जाना चाहिए।

28.2 तांबे से बने खोखले कैथोड वाला लैंप। एकल तत्व वाले लैंप को प्राथमिकता दी जाती है, लेकिन बड़ी संख्या में तत्वों वाले लैंप का भी उपयोग किया जा सकता है।

28.3 ग्रेफाइट भट्ठी रुचि के तत्वों को परमाणुकृत करने के लिए आवश्यक तापमान प्राप्त करने में सक्षम है।

28.4 भट्टी डिजाइन के साथ संगत ग्रेफाइट ट्यूब। पायरोलाइटिक रूप से लेपित ग्रेफाइट वाली ट्यूबों की अनुशंसा की जाती है।

हटाने योग्य युक्तियों के साथ 28.5 माइक्रोलीटर पिपेट। आकार 1 से 100 μl तक हो सकते हैं।

28.6 डेटा अधिग्रहण और रूपांतरण उपकरण, कंप्यूटर या माइक्रोप्रोसेसर नियंत्रित उपकरण, या स्ट्रिप चार्ट रिकॉर्डर। सूचीबद्ध उपकरणों का उपयोग समस्याग्रस्त स्थितियों (उदाहरण के लिए, बहाव, अपूर्ण परमाणुकरण, संवेदनशीलता में परिवर्तन, आदि) को इकट्ठा करने, संग्रहीत करने, परिवर्तित करने और पहचानने के लिए किया जाना चाहिए।

29 अभिकर्मक और सामग्री

29.1 तांबे का घोल, स्टॉक (1.0 मिली = 1.0 मिलीग्राम घन) - 20.3 देखें।

29.2 तांबे का घोल, मध्यवर्ती (1.0 मिली = 10 माइक्रोग्राम घन) - 20.4 देखें।

29.3 तांबे का घोल, मानक (1.0 मिली = 0.10 माइक्रोग्राम घन): 10.0 मिली मध्यवर्ती तांबे के घोल (29.2) और 1 मिली नाइट्रिक एसिड (एचएनओ 3) (विशिष्ट गुरुत्व 1.42) को 1 लीटर पानी के साथ पतला करें। इस मानक समाधान का उपयोग विश्लेषण के दौरान कार्यशील मानक समाधान तैयार करने के लिए किया जाता है।

29.4 नाइट्रिक एसिड (विशिष्ट गुरुत्व - 1.42)। सांद्रित नाइट्रिक एसिड (HNO3) (नोट 4 देखें)।

29.5 आर्गन, मानक, वेल्डिंग के लिए, व्यावसायिक रूप से उपलब्ध। यदि निर्माता द्वारा अनुशंसित किया जाए तो नाइट्रोजन का भी उपयोग किया जा सकता है।

30 मानकीकरण

30.1 प्रारंभ में निर्माता के विनिर्देशों के अनुसार डिवाइस को चालू करें। एएसटीएम डी 3919 में निर्दिष्ट सामान्य निर्देशों का पालन करें।

31 परीक्षण

31.1 मानक समाधान तैयार करने के लिए उपयोग किए जाने वाले सभी कांच के बर्तनों को या तो प्रसंस्करण चरण के दौरान, या दोनों चरणों में, पहले HNO 3 (1 + 1) से और फिर पानी से धोकर साफ करें। एक विकल्प के रूप में, कम पता लगाने योग्य स्तर के मामले में कांच के बर्तनों को रात भर HNO3(1+1) में भिगोना उपयोगी होता है।

31.2 प्रत्येक मानक घोल का 100.0 एमएल मापें और नमूने को 125 एमएल बीकर या फ्लास्क में अच्छी तरह मिलाएं।

31.3 कुल पुनर्प्राप्त योग्य तांबे का निर्धारण करने के लिए, प्रत्येक मानक समाधान में एचएनओ 3 (विशिष्ट गुरुत्व 1.42) जोड़ें और 31.4 से 31.6 में निर्दिष्ट अनुसार परीक्षण जारी रखें। यदि केवल घुले हुए तांबे का पता लगाना है, तो अम्लीकरण से पहले नमूने को 0.45 µm झिल्ली फिल्टर के माध्यम से फ़िल्टर करना आवश्यक है, फिर प्रत्येक मानक समाधान में HNO 3 (विशिष्ट गुरुत्व - 1.42) जोड़ें और फिर नमूने को 5 मिलीलीटर की दर से इंजेक्ट करें। /मिनट, और फिर 31.6 के अनुसार परीक्षण जारी रखें।

31.4 नमूनों को भाप स्नान या हॉटप्लेट पर एक अच्छी तरह हवादार धूआं हुड में 95 डिग्री सेल्सियस के तापमान तक गर्म करें जब तक कि मात्रा कम होकर 15 - 20 मिलीलीटर न हो जाए, बिना उबाले (नोट 7 देखें)।

31.5 नमूने को ठंडा करें और एक फिल्टर, जैसे एसिड से धुले कपड़े या राख रहित फिल्टर के माध्यम से 100 एमएल वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में छान लें। फ़िल्टर को पानी से दो या तीन बार धोएं और नमूना मात्रा को निर्दिष्ट मात्रा में समायोजित करें (नोट 16 देखें)। इस निर्धारण में एसिड सांद्रता 0.5% HNO 3 होनी चाहिए।

नोट 16—यदि निलंबित सामग्री मौजूद नहीं है, तो इस निस्पंदन को छोड़ा जा सकता है, लेकिन नमूने को 100 मिलीलीटर की मात्रा तक पानी के साथ पतला किया जाना चाहिए।

31.6 निर्माता के विशेष निर्देशों में दिए गए निर्देशों का पालन करते हुए, ओवन डिवाइस में नमूने की मापी गई मात्रा डालें। एएसटीएम डी 3919 से तुलना करें।

32 परिणामों का प्रसंस्करण

32.1 एएसटीएम डी 3919 के अनुसार प्रत्येक नमूने में तांबे की सांद्रता निर्धारित करें।

33 परिशुद्धता और विचलन

33.1 इस निर्धारण विधि की सटीकता और पूर्वाग्रह का परीक्षण 16 प्रयोगशालाओं में प्रयोगशाला जल का उपयोग करके किया गया। तेरह प्रयोगशालाओं ने बॉयलर धोने के पानी, झील के पानी, नल के पानी, निस्पंदन पानी, घनीभूत, कुएं के पानी या औद्योगिक प्रक्रिया के पानी की पसंद पर विधि का परीक्षण किया। प्रत्येक प्रयोगशाला ने दो ऑपरेटरों द्वारा प्राप्त परिणाम प्रस्तुत किए। हालाँकि कई नमूना इंजेक्शन किए गए थे, अंतिम प्रोटोकॉल में केवल एक मान प्रस्तुत किया गया था। इसलिए, एकल ऑपरेटर के परिणामों की सटीकता निर्धारित नहीं की जा सकी। दो प्रयोगशाला डेटा श्रृंखलाओं को प्रयोगशाला जल श्रृंखला और मुक्त जल श्रृंखला से बाहर रखा गया था क्योंकि वे प्रयोगशाला स्तर के निर्धारण से जुड़े थे या सकल आउटलेर थे। अधिकतम विचलन और समग्र परिशुद्धता पर डेटा तालिका 3 में दिया गया है।

तालिका 3 - विधि सी का उपयोग करके अधिकतम विचलन और समग्र परिशुद्धता का निर्धारण

33.2 दिया गया डेटा अन्य स्रोतों के पानी पर लागू नहीं होता है, इसलिए प्रत्येक निर्धारण (मैट्रिक्स) में इस पद्धति की वैधता सुनिश्चित करना विश्लेषक की जिम्मेदारी है।

33.3 इस पद्धति की सटीकता और विचलन एएसटीएम डी 2777-98 के अनुसार है, जिसे अंतरप्रयोगशाला परीक्षण के लिए लागू किया जा सकता है। 1.4 एएसटीएम डी 2777-98 की धारणा के अनुसार, ये परिशुद्धता और विचलन मान एएसटीएम डी 19 समिति के तरीकों के अनुसार अंतरप्रयोगशाला परीक्षण के लिए मौजूदा आवश्यकताओं के अनुरूप हैं।

34 गुणवत्ता नियंत्रण (क्यूसी)

34.1 चयनित आत्मविश्वास स्तर के भीतर इस पद्धति से प्राप्त विश्लेषणात्मक परिणामों की विश्वसनीयता और सटीकता सुनिश्चित करने के लिए, विश्लेषण के दौरान निम्नलिखित गुणवत्ता नियंत्रण (क्यूसी) प्रक्रियाएं की जानी चाहिए।

34.2 अंशांकन और अंशांकन जांच

34.2.1 उपकरण को कैलिब्रेट करने के लिए उपयोग किए गए नमूनों का विश्लेषण करने से पहले अपेक्षित मूल्यों के भीतर तांबे की सांद्रता के साथ कम से कम तीन कार्यशील मानक समाधानों का विश्लेषण करें।

34.2.2 अंशांकन के लिए उपयोग किए गए मानक समाधानों में से एक की एकाग्रता के साथ मानक समाधान का विश्लेषण करके मानकीकरण के बाद उपकरण के अंशांकन की जांच करें। कैलिब्रेट किए जाने पर अवशोषण 4% अवशोषण के भीतर होना चाहिए। दूसरी ओर, निर्दिष्ट सीमा के औसत मान वाले मानक समाधान की सांद्रता ज्ञात सांद्रता के ±10% के भीतर होनी चाहिए।

34.2.3 यदि अंशांकन की पुष्टि (सत्यापित) नहीं की जा सकती है, तो डिवाइस को फिर से अंशांकित किया जाता है।

34.3 प्रयोगशाला क्षमताओं का प्रारंभिक प्रमाण

34.3.1 यदि प्रयोगशाला ने पहले परीक्षण नहीं किया है या माप प्रणाली में कोई महत्वपूर्ण बदलाव हुआ है, जैसे कि नया विश्लेषक, नया उपकरण इत्यादि, तो प्रयोगशाला की क्षमताओं को प्रदर्शित करने के लिए एक सटीक और पूर्वाग्रह अध्ययन आयोजित किया जाता है।

34.3.2 निर्दिष्ट सीमा की औसत तांबा सांद्रता के साथ स्वतंत्र मानक नमूना (संदर्भ सामग्री) से तैयार मानक समाधान के सात नमूनों का विश्लेषण दोहराएं। मैट्रिक्स और रासायनिक संरचना अंतरप्रयोगशाला अध्ययन में उपयोग किए गए समाधान के समान होनी चाहिए। प्रतिकृति माप की प्रत्येक श्रृंखला को विश्लेषणात्मक परीक्षण पद्धति के सभी चरणों से गुजरना होगा, जिसमें कोई भी नमूना संरक्षण और पूर्व-प्रसंस्करण चरण शामिल हैं। दोहराए गए विश्लेषणों को नमूना विश्लेषणों के साथ वैकल्पिक किया जा सकता है।

34.3.3 प्राप्त सात परिणामों के औसत और मानक विचलन की गणना करें और तालिका 1 में दिए गए अनुमेय विचलन मूल्यों के साथ उनकी तुलना करें। यह अध्ययन तब तक किया जाना चाहिए जब तक कि कोई परिणाम प्राप्त न हो जो सीमा मूल्यों के अनुरूप हो ​​तालिका 1 में दिया गया है। यदि तांबे की सांद्रता उपयोग की जाने वाली अनुशंसित मात्रा से भिन्न है, तो आवेदन की जानकारी के लिए एफऔर टीमानक विचलन और माध्य मानों की स्वीकार्यता का आकलन करने के मानदंड को एएसटीएम डी 5847 को संदर्भित किया जाना चाहिए।

34.4 प्रयोगशाला नियंत्रण नमूना (एलसीएस)

34.4.1 विधि सत्यापन सुनिश्चित करने के लिए, नमूनों के प्रत्येक बैच या 10 नमूनों के लिए औसत तांबे की सांद्रता वाले एलसीएस का विश्लेषण करें। यदि किसी लॉट में बड़ी संख्या में नमूनों का विश्लेषण किया गया है, तो प्रत्येक 10 नमूनों के बाद एलसीएस विश्लेषण करें। एलसीएस को नमूना भंडारण और पूर्व-प्रसंस्करण सहित विश्लेषणात्मक नियंत्रण के सभी चरणों से गुजरना होगा। एलसीएस के लिए प्राप्त परिणाम प्रमाणित एकाग्रता मूल्य के ±15% के भीतर होना चाहिए।

34.4.2 यदि परिणाम इन सीमाओं के भीतर नहीं है, तो समस्याओं का समाधान होने तक नमूना विश्लेषण निलंबित कर दिया जाना चाहिए। संपूर्ण लॉट के नमूनों का पुनर्विश्लेषण किया जाना चाहिए या परिणाम यह इंगित करने के लिए योग्य होने चाहिए कि वे इस निर्धारण पद्धति के गुणवत्ता मानदंडों के अंतर्गत नहीं आते हैं।

34.5 रिक्त प्रयोग

34.5.1 विश्लेषण के प्रत्येक बैच के साथ प्रयोगशाला के पानी का विश्लेषण करते समय एक खाली प्रयोग का संचालन करें। खाली नमूने में निर्धारित तांबे की सांद्रता अंशांकन मानक समाधान में न्यूनतम सांद्रता से 0.5 गुना से कम होनी चाहिए। यदि इस सीमा से ऊपर तांबे की सांद्रता पाई जाती है, तो नमूना विश्लेषण तब तक रोक दिया जाता है जब तक कि सिस्टम संदूषण समाप्त नहीं हो जाता। एक रिक्त परीक्षण संदूषण नहीं होने या अधिक होने का संकेत देता है, या परिणामों को यह दर्शाते हुए ध्यान में रखा जाना चाहिए कि वे इस निर्धारण पद्धति की गुणवत्ता मानदंड सीमाओं को पूरा नहीं करते हैं।

34.6 मैट्रिक्स एडिटिव (एमएस)

34.6.1 किसी विशिष्ट मैट्रिक्स का परीक्षण करते समय हस्तक्षेप को नियंत्रित करने के लिए, प्रत्येक बैच के कम से कम एक नमूने पर ज्ञात तांबे की सांद्रता के नमूना स्पाइक के साथ नमूनों को मिलाकर और निर्धारण विधि प्रक्रिया के अनुसार परीक्षण करके एमएस लागू करें।

34.6.2 योगात्मक सांद्रता और पृष्ठभूमि तांबे की सांद्रता अंशांकन मानक समाधान की अधिकतम सांद्रता से अधिक नहीं होनी चाहिए। योजक को नमूने में एक सांद्रता प्रदान करनी चाहिए जो बिना योजक के समाधान में विश्लेषणकर्ता की सांद्रता से 2 से 3 गुना अधिक हो या वर्तमान निर्धारण विधि की पता लगाने की सीमा से 10 से 50 गुना अधिक हो।

34.6.3 एडिटिव की प्रतिशत रिकवरी की गणना करें आरनिम्नलिखित सूत्र के अनुसार

कहाँ ए- योजक युक्त नमूने में विश्लेषण की सांद्रता, µg/l;

वीएस - योज्य के साथ नमूना मात्रा, एमएल;

वी- प्रयुक्त नमूने की मात्रा, एमएल;

में- एक नमूने में विश्लेषण किए गए पदार्थ की सांद्रता जिसमें योजक, µg/l शामिल नहीं है;

साथ- योज्य घोल में विश्लेषक की सांद्रता, µg/l।

34.6.4 नमूना योज्य की प्रतिशत पुनर्प्राप्ति D5810, तालिका 1 में दिए गए विश्लेषण एकाग्रता मूल्यों के आधार पर निर्दिष्ट सीमा के भीतर होनी चाहिए। यदि प्रतिशत पुनर्प्राप्ति इन सीमाओं से बाहर है, तो चयनित नमूना योज्य में मैट्रिक्स हस्तक्षेप मौजूद हो सकता है मिश्रण. इन परिस्थितियों में, निम्नलिखित में से एक उपाय किया जाना चाहिए: मैट्रिक्स हस्तक्षेप को हटा दिया जाना चाहिए, लॉट में सभी नमूनों का इस विधि द्वारा विश्लेषण किया जाना चाहिए, भले ही वे मैट्रिक्स हस्तक्षेप से प्रभावित हों, या परिणाम एक संकेत के साथ योग्य हों कि वे इस निर्धारण पद्धति की गुणवत्ता सीमा के मानदंडों को पूरा नहीं करते हैं।

नोट 17—स्वीकार्य योगात्मक पुनर्प्राप्ति मान ब्याज के घटक की एकाग्रता पर निर्भर करते हैं। एएसटीएम डी 5810 भी देखें।

34.7 नकल

34.7.1 नमूना विश्लेषण परिणामों की सटीकता को नियंत्रित करने के लिए, प्रत्येक बैच के लिए नमूने का दो प्रतियों में विश्लेषण किया जाता है। यदि विश्लेषण एकाग्रता उस विश्लेषण के लिए पता लगाने की सीमा से पांच गुना से कम है, तो एक डुप्लिकेट मैट्रिक्स पूरक समाधान (एमएसडी) का उपयोग किया जाना चाहिए।

34.7.2 डुप्लिकेट मानों के लिए मानक विचलन की गणना करें और एफ परीक्षण का उपयोग करके इंटरलैबोरेटरी तुलना परीक्षणों के परिणामों के साथ उनकी तुलना करें। एफ-मानदंड के उपयोग की जानकारी एएसटीएम डी 5847, पैराग्राफ 6.4.4 में दी गई है।

34.7.3 यदि परिणाम सटीक सीमा से अधिक हैं, तो नमूनों के बैच का पुनर्विश्लेषण किया जाना चाहिए या परिणाम यह इंगित करने के लिए योग्य होने चाहिए कि वे इस निर्धारण पद्धति की गुणवत्ता मानदंड सीमाओं को पूरा नहीं करते हैं।

34.8 स्वतंत्र संदर्भ सामग्री (आईआरएम)

34.8.1 इस विधि द्वारा प्राप्त मात्रात्मक मूल्य को सत्यापित करने के लिए, यदि संभव हो तो हर तिमाही में कम से कम एक बार नियमित रूप से उपयोग किए जाने वाले नमूने के रूप में प्रयोगशाला में आईआरएम विश्लेषण करें। मानक नमूने में विश्लेषणकर्ता की सांद्रता चयनित विधि के लिए सांद्रता सीमा के मध्य में होनी चाहिए। प्रयोगशाला में प्राप्त पुनरुत्पादित मूल्य (आईआरएम विशेषता) दी गई प्रयोगशाला के लिए स्थापित त्रुटि सीमा के भीतर होना चाहिए।

आवेदन हाँ
(जानकारीपूर्ण)

संदर्भ एएसटीएम मानकों के अनुपालन पर जानकारी
रूसी संघ के संदर्भ राष्ट्रीय मानक
(और इस क्षमता में लागू अंतरराज्यीय मानक)

तालिका डीए.1

कीवर्ड: परमाणु अवशोषण, केलेशन, तांबा, ज्वाला, ग्रेफाइट भट्ठी, पानी