Центрифугування: види та застосування методу. Що таке центрифугування? Визначення та принцип методу Що є стандартним режимом центрифугування

Що таке центрифугування? Навіщо застосовується метод? Термін "центрифугування" означає поділ рідких або твердих частинок речовини на різні фракції за допомогою відцентрових сил. Здійснюється така сепарація субстанцій завдяки використанню спеціальних апаратів – центрифуг. У чому полягає принцип методу?

Принцип центрифугування

Розглянемо детальніше визначення. Центрифугування - це вплив на речовини шляхом надшвидкісного обертання спеціалізованому апараті. Головною частиною будь-якої центрифуги є ротор, який містить гнізда для встановлення пробірок з матеріалом, що підлягає сепарації на окремі фракції. Під час обертання ротора на підвищених швидкостях в дію вступає Речовини, поміщені в пробірки, поділяються на різні субстанції відповідно до рівня густини. Наприклад, при центрифугуванні зразків підземних вод відокремлюється рідина і осаджуються тверді частинки, що містяться в ній.

Автор методу

Вперше стало відомо, що таке центрифугування після дослідів, проведених вченим А. Ф. Лебедєвим. Метод було розроблено дослідником з метою визначення складу ґрунтових вод. Раніше з цією метою використовували відстоювання рідини з подальшим відділенням від неї твердих зразків. Розробка методу центрифугування дозволила справлятися із завданням набагато швидше. Завдяки такій сепарації виникла можливість для вилучення твердої частки речовин із рідини у сухому вигляді протягом лічених хвилин.

Етапи центрифугування

Диференціальне центрифугування починається з відстоювання речовин, що підлягають дослідженню. Така обробка матеріалу відбувається в апаратах-відстійниках. Під час відстоювання частинки речовини поділяються під впливом гравітації. Це дозволяє підготувати субстанції до якіснішої сепарації за допомогою відцентрових сил.

Далі речовини у пробірках піддаються фільтрації. На цьому етапі застосовують так звані перфоровані барабани, що призначаються для відділення рідких частинок від твердих. У ході поданих заходів весь осад залишається на стінах центрифуги.

Переваги методу

Порівняно з іншими методами, спрямованими на поділ окремих субстанцій, такими як фільтрування або відстоювання, центрифугування дає можливість одержувати осад з мінімальним показником вологості. Застосування такого способу сепарації дозволяє розділяти тонкодисперсні суспензії. Результатом стає отримання частинок розміром 5-10 мкм. Ще однією важливою перевагою центрифугування є можливість його виконання за допомогою апаратури малих обсягів і габаритів. Єдиним недоліком методу є висока енергоємність приладів.

Центрифугування у біології

У біології до сепарації речовин окремі субстанції вдаються за необхідності підготовки препаратів на дослідження під мікроскопом. Центрифугування тут провадиться на складних пристроях - цитороторах. Такі апарати крім слотів для пробірок комплектуються власниками зразків, всілякими предметними стеклами складної конструкції. Від пристрою центрифуги під час проведення досліджень у біології безпосередньо залежить якість одержуваних матеріалів і, кількість корисної інформації, яку можна почерпнути з результатів аналізу.

Центрифугування у нафтопереробній промисловості

Метод центрифугування незамінний при видобутку нафти. Існують вуглеводневі копалини, з яких не повністю виділяється вода при дистиляції. Центрифугування дає можливість усунути зайву рідину зі складу нафти, підвищивши її якість. У цьому випадку нафту розчиняють у бензолі, потім нагрівають до 60 про С, а потім піддають дії відцентрової сили. На завершення заміряють кількість води, що залишилася в речовині і при необхідності повторюють процедуру.

Центрифугування крові

Цей метод широко застосовується для лікувальних цілей. У медицині він дозволяє вирішувати наступний ряд завдань:

1. Отримання очищених зразків крові для проведення плазмаферезу. З цією метою в центрифузі відокремлюють формові елементи крові від її плазми. Операція дає можливість позбавити кров вірусів, надлишкових антитіл, хвороботворних бактерій, токсинів.
2. Підготовка крові донорського переливання. Після поділу тілесної рідини на окремі фракції за допомогою центрифугування донору повертають клітини крові, а плазма застосовується для переливання або заморожується з метою подальшого використання.
3. Виділення тромбоцитарної маси. Субстанцію отримують з Отриману масу використовують у хірургічних та гематологічних відділеннях медичних установ, у невідкладній терапії, операційних. Застосування тромбоцитарної маси в медицині дає змогу покращити згортання крові у постраждалих.
4. Синтез еритроцитарної маси. Центрифугування клітин крові відбувається шляхом делікатної сепарації її фракцій відповідно до спеціальної методики. Готову масу, багату на еритроцити, використовують для переливання при крововтратах, операціях. Еритроцитарна маса нерідко застосовується для лікування анемії, інших захворювань крові системного характеру.

У сучасній медичній практиці застосовується чимало приладів нового покоління, які дають можливість розганяти барабан, що обертається, до певної швидкості і зупиняти його в певний момент. Це дозволяє більш точно розділяти кров на еритроцити, тромбоцити, плазму, сироватку та згустки. Аналогічним способом досліджуються інші тілесні рідини, зокрема, сепаруються речовини у складі сечі.

Центрифуги: основні типи

Ми розібралися, що таке центрифугування. Тепер з'ясуємо, які апарати застосовуються для реалізації методу. Центрифуги бувають закритими та відкритими, з механічним або ручним приводом. Основною робочою частиною ручних відкритих приладів виступає вісь, що обертається, розташована вертикально. У верхній частині перпендикулярно закріплена планка, де розташовуються рухливі металеві гільзи. Вони містяться спеціальні пробірки, звужені у нижній частині. На дно гільз укладають вату, що дозволяє уникнути пошкодження скляної пробірки при контакті з металом. Далі апарат надають руху. Через деякий час відбувається відділення рідини від твердих зважених частинок. Після цього ручну центрифугу зупиняють. На дні пробірок концентрується щільний осад. Над ним знаходиться рідка частина речовини.

Механічні центрифуги закритого типу мають велику кількість гільз для розміщення пробірок. Такі прилади зручніші порівняно з ручними. Їх ротори рухаються потужними електромоторами і здатні розганятися до 3000 обертів на хвилину. Це дає можливість здійснювати якіснішу сепарацію рідких субстанцій від твердих.

Особливості підготовки пробірок при центрифугуванні

Пробірки, що застосовуються для центрифугування, повинні бути заповнені досліджуваним матеріалом ідентичної маси. Тому для вимірювань тут використовуються спеціальні високоточні ваги. Коли потрібно врівноважувати численні пробірки в центрифузі, вдаються до наступного прийому. Зваживши пару скляних ємностей і домігшись однакової маси, одну з них залишають як зразок. Наступні пробірки врівноважують із цим зразком, перш ніж помістити в апарат. Такий прийом суттєво прискорює роботу за необхідності підготовки до центрифугування цілої серії пробірок.

Варто зауважити, що в пробірки ніколи не вміщують занадто багато субстанції, що досліджується. Скляні ємності наповнюють таким чином, щоб відстань до краю становила щонайменше 10 мм. Інакше речовина виливатиметься з пробірки під впливом відцентрової сили.

Надцентрифуги

Для поділу складових дуже тонких суспензій недостатньо використання простих ручних або механічних центрифуг. В даному випадку потрібний більший вплив на речовини з боку відцентрових сил. При реалізації таких процесів застосовуються надцентрифуги.

Апарати представленого плану оснащуються глухим барабаном як трубки незначного діаметра - трохи більше 240 мм. Довжина такого барабана значно перевищує його переріз, що дає можливість значною мірою підвищити кількість обертів і створити потужну відцентрову силу.

У надцентрифузі досліджувана речовина надходить усередину барабана, рухається по трубці і ударяється про спеціальні відбивачі, що відкидають матеріал на стінки приладу. Тут є камери, призначені для роздільного виведення легких і важких рідин.

До переваг надцентрифуг відносяться:

• абсолютна герметичність;
• висока інтенсивність сепарації речовин;
• компактні розміри;
• можливість поділу субстанцій на молекулярному рівні.

На закінчення

Ось ми з'ясували, що таке центрифугування. В даний час метод знаходить своє застосування при необхідності виділення опадів розчинів, очищення рідин, поділ компонентів біологічно активних та хімічних речовин. Для сепарації субстанцій молекулярному рівні застосовуються ультрацентрифуги. Метод центрифугування активно використовується у хімічній, нафтовій, атомній, харчовій промисловості, а також у медицині.

Центрифугування Це поділ механічних сумішей на складові
дією відцентрової сили. Прилади, що застосовуються для цієї
Цілі називають центрифугами.
Основною частиною центрифуги є ротор з монтованими в
ньому гніздами для центрифужних пробірок. Ротор обертається з
великою швидкістю, внаслідок чого створюються значні по
величині відцентрові сили, під дією яких
відбувається поділ механічних сумішей, наприклад
осадження зважених рідини частинок.

Процеси, що відбуваються в центрифузі

Відцентрове фільтрування

Відцентрове відстоювання

Відцентрове освітлення

Використання центрифугування у паразитології

Метод центрифугування у цитології

10. Центрифугування в ботаніці та фізіології рослин

11. Метод центрифугування у вірусології

12. Проблеми використання методу центрифугування

Фільтрування - процес відокремлення зважених твердих частинок у рідинах або газах. Рідина або газ з частинками твердої речовини, що знаходяться в них, пропускають через пористий матеріал (фільтр), розміри пор якого настільки малі, що частинки твердого тіла не проходять крізь фільтр. Розміри часу визначають здатність фільтра затримувати тверді частинки різної крупності, а також його продуктивність, тобто кількість рідини, яка може бути відокремлена в одиницю часу.

На процес фільтрування впливають в'язкість рідини та різниця тисків по обидва боки фільтра. Чим вище в'язкість рідини, тим складніше її фільтрувати. Так як в'язкість рідини знижується з підвищенням температури, гарячі рідини легше фільтрувати, ніж холодні. Фільтрування в'язких рідин часто можна полегшити, розбавляючи їх розчинником, який після закінчення фільтрування можна легко відігнати. Чим більша різниця тисків, тим вища швидкість фільтрування. Тому фільтрування часто проводять при зменшеному чи надмірному тиску. При фільтруванні під тиском студнеподібних опадів останні щільно прилягають до фільтру, пори якого легко забиваються, і фільтрування припиняється.

Якщо розмір частинок твердої фази менший за розмір пор фільтра, відфільтрувати завись не вдається. Так, звичайні паперові фільтри не затримують дрібнодисперсні частинки багатьох колоїдних розчинів. У таких випадках перед фільтруванням колоїдний розчин нагрівають або до нього додають електроліт, що призводить до коагуляції (укрупнення частинок та утворення осаду).

Коли мета фільтрування - отримання прозорого фільтрату, а не чистого осаду, для кращого відділення дрібнодисперсних частинок від рідини до останньої додають невелику кількість активного вугілля порошкоподібного, збовтують і фільтрують.

Фільтрування сумішей, що містять речовини, які забивають пори фільтра та утворюють на ньому в'язкі шари, часто полегшується додаванням дрібного кварцового піску, інфузорної землі, азбестового волокна, целюлозної (паперової) маси.

Фільтрування можна проводити різними способами, залежно від характеру рідин, що фільтруються, і властивостей твердої фази (осаду), яку потрібно відокремити від рідини або газу.

Якщо тверда фаза суміші легко осідає, то більшу частину її можна видалити перед самим фільтруванням шляхом декантації. Декантація - найбільш простий метод поділу твердої та рідкої фаз - заснована на тому, що при відсутності перемішування тверда речовина осідає на дно судини і прозора рідина може бути відокремлена зливанням з осаду, що відстоявся. Іноді декантацію можна використовувати для розділення двох твердих речовин з різною щільністю. Для промивання важкорозчинних твердих речовин часто використовують декантацію за допомогою сифону (рис. 118). Промивання декантацією значно ефективніше, ніж промивання осаду на фільтрі, де рідина зазвичай не проникає рівномірно між частинками твердої речовини.

Фільтрування під дією власної ваги рідини

Цей спосіб фільтрування зазвичай використовується в тих випадках, коли фільтрована тверда фаза не потрібна (видалення механічних забруднень з розчинів), або коли рідка фаза може бути повністю видалена багаторазовою обробкою осаду відповідним розчинником.

Звичайне фільтрування застосовують, коли доводиться фільтрувати гарячі концентровані розчини або розчини кристалічних речовин летких розчинниках. При фільтруванні подібних розчинів у вакуумі розчинник випаровується під фільтром, який різко охолоджується і забивається кристалами, що виділяються.

Як фільтруючий матеріал, в основному, використовують різні сорти фільтрувального паперу, готові паперові знежирені та беззольні фільтри.

Фільтрувальний папір для безпосереднього використання випускається двох марок: ФНБ - швидкої фільтрації з розміром пір 3,5-10 мкм і ФНС - середньої швидкості фільтрації з розміром пір 1-2,5 мкм. Зольність паперу цих марок – до 0,2%.

Для виготовлення беззольних та знежирених паперових фільтрів випускається фільтрувальний папір трьох марок: ФОБ – швидкої фільтрації; ФОС – середньої фільтрації; ФОМ – повільної фільтрації.

Готові паперові фільтри круглої форми знежирені (з жовтою стрічкою) та беззольні випускаються різного діаметру у пачках по 100 шт. Вибір розміру фільтра залежить від маси твердої речовини, що відокремлюється, а не від об'єму фільтрованої рідини.

Беззольні фільтри для лабораторних робіт розрізняються по роздільній здатності. Ця різниця визначається за кольором паперової стрічки, якою обклеюють упаковку.

Прийнято такі позначення: біла стрічка - фільтруючі, червона - середньо фільтруючі, синя - повільно фільтруючі, призначені для фільтрування дрібнозернистих опадів (типу BaSO4).

Вибір марки фільтра в кожному окремому випадку залежить від властивостей твердої речовини, що відокремлюється. Дуже щільними фільтрами слід користуватися лише тоді, коли це дійсно потрібно.

Фільтрувальний папір та готові фільтри не можна використовувати для фільтрування концентрованих розчинів сильних кислот або лугів, оскільки при цьому знижується механічна міцність фільтрів.

Паперові фільтри бувають прості та складчасті (плоєні). Для виготовлення простого гладкого фільтра круглий шматок фільтрувального паперу певного розміру складають у чотири рази і обрізають ножицями так, щоб вийшов сектор кола. Залежність діаметра фільтра від діаметра скляної лійки для фільтрування представлена ​​нижче:

Гладкий фільтр повинен щільно прилягати до стінок вирви, особливо у верхній частині. Для цього рекомендується при складанні фільтра згинати півколо не по середній лінії, а по близькій до неї паралельній лінії.

Складений фільтр поміщають у лійку (заповнювати його осадом можна не більше ніж на 1/3 або 1/2), змочують дистильованою водою і заповнюють водою носик (трубку) лійки. Для цього фільтр піднімають та швидко опускають. Краї фільтра повинні бути на 5-10 мм нижче краю лійки. Мокрий фільтр обережно притискають до вирви. Фільтрування починають негайно, щоб носик вирви залишався заповненим рідиною. Не можна наповнювати вирву розчином більш ніж на 3/4 об'єму. Кінчик носика повинен торкатися внутрішньої стінки склянки з фільтратом, щоб запобігти розбризкуванню.

Прості гладкі фільтри зазвичай використовують у аналітичних лабораторіях для фільтрування розведених розчинів.

Фільтрування значно прискорюється при використанні складчастих фільтрів. Ці фільтри легко виготовити (рис. 119). Складки фільтра не повинні підходити до його центру, інакше папір у центрі фільтра може прорватися. Готовий фільтр вставляють у вирву так, щоб він прилягав до її стінок. Якщо лійка має кут більше або менше 60°, фільтр підганяють до неї, змінюючи положення другого згину. Необхідно, щоб фільтр мав досить гострий кінець, фільтрувальний папір не був зіпсований багаторазовим згинанням.

Перш ніж помістити приготовлений фільтр у вирву, його розвертають і перегинають так, щоб зовнішня сторона фільтрувального паперу виявилася на внутрішній стороні фільтра. Правильно укладений у вирву фільтр змочують рідиною, що фільтрується, або дистильованою водою.

При фільтруванні гарячих розчинів та вживанні вирв великого діаметру верхівка фільтра може прорватися. Для усунення цієї небезпеки у велику вирву вставляють маленьку або спеціальну дірчасту порцелянову вставку, а найкраще фільтрувати через два складені разом складчасті фільтри.

Обладнання для фільтрування при атмосферному тиску та кімнатній температурі нескладно і складається з вирви, фільтра, приймача та штатива. Для фільтрування гарячих насичених розчинів твердих речовин застосовують широкі укорочені вирви, а для швидкого фільтрування великих обсягів рідин - рифлені вирви, нерівні стінки яких у поєднанні з гладкими фільтрами збільшують ефективну поверхню, що фільтрує. Вирву зміцнюють у кільці, приєднаному до лабораторного штатива, або вставляють її безпосередньо в горло колби - приймача фільтрату. В останньому випадку необхідно поміщати під вирву смужку фільтрувального паперу, щоб повітря, що витісняється фільтратом, могло виходити з колби.

Часто фільтрування буває утруднено, якщо між паперовим фільтром і стінкою воронки утворюється прошарок повітря (повітряна кишеня). Щоб цього уникнути, усередині вирви створюють невеликий надлишковий тиск: вирву накривають змоченим по краях шматком фільтрувального паперу і перевернутою вирвою такого ж діаметра. Через трубку верхньої лійки за допомогою гумової груші нагнітають повітря і тим самим усувають повітряну кишеню.

Для прискорення фільтрування подовжують трубку лійки: до носика гумовою трубкою приєднують скляну трубку того ж (або трохи меншого) внутрішнього діаметра. Через деякий час вся трубка заповнюється стовпом фільтрату, що створює розрідження.

Сильнолужні розчини та розчини фтористоводневої кислоти рекомендується фільтрувати через лійку з пористого поліетилену. Для виготовлення подібної вирви (рис. 120) використовують дві скляні вирви, з яких зовнішню закривають у місці звуження пробкою, а внутрішню в тому ж місці заплавляють. Суміш поліетиленового порошку і дрібноподрібненого хлориду натрію в масовому співвідношенні 1:4 поміщають між стінками воронок і витримують у сушильній шафі при 130-150 °С. Іноді внутрішню вирву повертають при натисканні, щоб рівномірно нанести напіврідку масу на внутрішню поверхню зовнішньої вирви. Після охолодження внутрішню вирву виймають, виймають пробку з трубки зовнішньої вирви і масу, що спеклася, промивають теплою водою для видалення хлориду натрію.

Швидкість фільтрування прямо пропорційна гідростатичному тиску рідини, що фільтрується, тому в процесі фільтрування великих обсягів рідин вигідно підтримувати постійний рівень рідини на фільтрі. На рис. 121 зображено прості саморобні пристрої для автоматичного доливання рідини на фільтр. Посудину з рідиною закривають чистою гумовою пробкою, з трубкою для надходження рідини і трубкою для надходження повітря. Рівень нижнього кінця трубки надходження повітря визначає рівень рідини на фільтрі. Якщо рівень знижується, повітря проникає всередину судини і видавлює рідину на фільтр. В результаті рівень рідини на фільтрі підвищується, а доступ повітря всередину судини закривається.

Фільтрування при нагріванні або охолодженні

Фільтрування при нагріванні проводять, коли необхідно очистити гарячі концентровані розчини від домішок, профільтрувати в'язкі розчини, а також розчини, що містять речовини, що легко кристалізуються при звичайній температурі.

В першу чергу потрібно ретельно вибрати сорт фільтрувального паперу, розмір фільтра та лійки, щоб прискорити процес. Перш ніж налити гарячий розчин на фільтр, вирву з вкладеним фільтром підігрівають, пропускаючи через фільтр деяку кількість гарячого чистого розчинника або пари розчинника, якщо його нагріти в бані до кипіння. В останньому випадку вирву накривають годинниковим склом. Перед фільтруванням розчинник із приймача виливають, щоб він не розбавляв фільтрат. На фільтрі необхідно підтримувати високий рівень рідини для прискорення фільтрування.

Вирву з фільтром можна обігрівати також металевою лійкою для гарячого фільтрування (мал. 122, а) або лійкою, між подвійними стінками якої пропускають гарячу воду, водяну пару або гаряче повітря (мал. 122, б). Підігрів можна також здійснити зануренням електронагрівача в розчин, що фільтрується, якщо в останньому не містяться речовини, що реагують з металом.

Для рівномірного нагрівання скляного лабораторного посуду застосовують також в'язані чохли (ковпаки) з електрообігрівом. Вони зазвичай виготовляються із тонкої скляної нитки і містять гнучкий нагрівальний елемент у вигляді тонкого дроту або спіралі.

Фільтрування при охолодженні може бути проведене у вирві, що охолоджується льодом, або у вирві, між подвійними стінками якої пропускають охолоджений сольовий розчин.

Фільтрування при зниженому тиску

Фільтрування при зниженому тиску дозволяє досягти повнішого відділення твердої речовини від рідини і збільшити швидкість процесу.

Апаратура для фільтрування під вакуумом складається з пристрою для фільтрування, приймача, водоструминного насоса та запобіжної склянки.

При фільтруванні великих кількостей речовин найчастіше використовують дірчасті порцелянові або щілиноподібні скляні циліндричні вирви Бюхнера, вставлені в конічні колби для фільтрування під вакуумом з тубусом; останні приєднуються до водоструминного насоса через запобіжну склянку. Необхідно, щоб розмір воронки відповідав кількості твердої фільтрованої речовини, яка повинна повністю покривати поверхню фільтра. Однак занадто товстий шар осаду ускладнює відсмоктування та подальше його промивання.

Фільтр для вирв Бюхнера являє собою круглий лист фільтрувального паперу, що поміщається на дірчасту перегородку вирви. Діаметр фільтра повинен бути трохи меншим, ніж діаметр перегородки. На великі вирви Бюхнера зазвичай кладуть один на одного два фільтри. Щоб підігнаний паперовий фільтр досить щільно прилягав до дірчастої перегородки вирви, його попередньо змочують на вирві розчинником і рівномірно притискають до неї. Потім, після видалення розчинника, наливають у вирву суміш, що фільтрується, і відсмоктують.

У разі водних розчинів невелика кількість води, яка використовується для змочування фільтра, не має значення. У тих же випадках, коли присутність води неприпустима, вологий фільтр, досягши щільного його прилягання, промивають етиловим спиртом або ацетоном, а потім розчинником, присутність якого у фільтраті допустима. Фільтрувальний папір, змочений органічним розчинником, не пристає до вирви так добре, як при змочуванні водою.

Вирви Бюхнера зміцнюються в конічних колбах за допомогою гумових пробок або товстих плоских шматків гуми, що закривають горло колби зверху; останні зручні тим, що не можуть бути втягнуті в колбу під час відсмоктування під час фільтрування.

Для повного відділення маткового розчину осад на фільтрі віджимають плоскою поверхнею скляної пробки, або товстостінним циліндром з плоским дном, поки рідина не перестане капати. При цьому необхідно стежити, щоб на поверхні товстого шару осаду не утворювалися тріщини, оскільки це веде до неповного відсмоктування маткового розчину та забруднення осаду. Щоб видалити залишки маткового розчину, осад промивають невеликими порціями розчинника при атмосферному тиску. Коли осад на фільтрі просочиться розчинником, знову підключають вакуум для відсмоктування.

При фільтруванні з відсмоктуванням як фільтруючий матеріал крім звичайних паперових фільтрів застосовують фільтри з синтетичного волокна. Так, фільтри з полівінілхлоридного або поліефірного волокна стійкі до дії кислот та лугів, але руйнуються органічними розчинниками.

Для відділення липких опадів, що важко фільтруються, нерідко застосовують азбестову масу, яку можна ущільнити на вирві для відсмоктування або тиглі Гуча. Асбестову масу готують так: у фарфоровій ступці азбест розтирають з конц. НСl, переносять масу в склянку і кип'ятять 20-30 хв у витяжній шафі. Потім розбавляють масу 20-30-кратним об'ємом дистильованої води, фільтрують на лійці Бюхнера і промивають водою до зникнення кислої реакції у фільтраті. Потім масу висушують при 100-120 ° С і прожарюють у муфелі. Прожарений азбест збовтують з водою до отримання однорідної маси, переносять на пластину лійки або тигля Гуча, що фільтрує, відсмоктують і ущільнюють.

Надзвичайно зручні для фільтрування вирви, тиглі та газові фільтри з впаяною пластинкою зі спеклого скляного порошку. Скляні фільтри служать для відокремлення твердих речовин від рідин при фільтруванні та екстракції, для видалення частинок туману з газів, для барботування (розподілу) газів у рідинах. Скляні фільтри, проте, незручні у випадках, коли потрібно кількісне виділення осаду, оскільки повністю зняти осад з фільтра важко. Вони не придатні для фільтрування концентрованих гарячих розчинів лугів і карбонатів лужних металів.

Пористість пластинок скляних фільтрів та його позначення часто змінювалися. За ГОСТ 9775-69 клас фільтра залежить від розміру пір (табл. 8).

Типи скляних лійок і тиглів з пористими фільтрами представлені на рис. 123.

Крім скляних виробів із фільтрами для рідин виготовляються також вироби із фільтрами для фільтрування та промивання газів.

Випускаються також воронки, що фільтрують, з термостатованою трубкою і термостатованою сорочкою (рис. 124). Вирви з електропідігрівом призначаються для фільтрування в нагрітому стані в'язких і кристалізованих при кімнатній температурі розчинів і суспензій. Підігрів фільтруючої вирви до 130°З виключає застигання розчину, і фільтрування протікає швидко.

Основний елемент фільтруючої воронки з електропідігрівом та термостатованою трубкою - скляний фільтр діаметром 40 мм із впаяною тонкостінною скляною трубкою, куди укладено електронагрівач потужністю 30 Вт. Вирви випускаються з фільтрами, розмір яких становить 40, 100, 160 мкм.

У фільтруючій вирві з підігрівом термостатування забезпечується проточним теплоносієм. Об'єм вирви над фільтром з термостатованою трубкою - 80 мл, з термостатованою сорочкою - 58 мл.

Для відокремлення рідини від твердої речовини застосовують зворотну занурювальну воронку, що фільтрує (рис. 123, г). Фільтр занурюють у рідину, і фільтрат надходить у приймач, з яким фільтр з'єднаний. За допомогою цього пристрою зручно проводити фільтрування при зниженій температурі, підтримуючи низьку температуру суміші, що фільтрується за допомогою охолоджуючої лазні.

Щоб відокремити малі кількості речовин, користуються лійкою зі скляним гвоздиком, який покривають круглим шматочком фільтрувального паперу. Для цього кінець скляної палички розм'якшують у полум'ї пальника і потім розплющують його, притискаючи до рівної горизонтальної поверхні металевої пластинки. Необхідно, щоб фільтр щільно прилягав до «гвоздика», а краї фільтра на 1-2 мм загиналися вздовж стінки вирви. Приймачем фільтрату служить пробірка для фільтрування (з бічним відведенням).

Для фільтрування речовин з низькою температурою плавлення або добре розчинних при кімнатній температурі користуються розрідженням при охолодженні. У разі малих кількостей осаду вирву і розчин попередньо охолоджують у холодильній шафі. В інших випадках воронку Бюхнера вбудовують у склянку з відрізаним дном, заповнюючи останню льодом або сумішшю, що охолоджує.

При фільтруванні атмосфері інертного газу користуються установками, зображеними на рис. 125.

Аналітичні аерозольні фільтри АФА

Для дослідження та контролю аерозолів, що містяться в повітрі або інших газах, служать фільтри АФА. Фільтри АФА складаються з окремого або наклеєного на опорне кільце фільтруючого елемента та паперових захисних кілець з виступами.

Як фільтруючий елемент використовується фільтруючий матеріал ФП (фільтр Петрянова) з ультратонких полімерних волокон (ацетилцелюлози, перхлорвінілу, полістиролу). Робоча поверхня круглого перерізу фільтра 3, 10, 20 та 160 см2.

Центрифугування

Центрифугування – один із методів поділу неоднорідних систем (рідина – рідина, рідина – тверді частинки); у роторах під впливом відцентрових сил. Центрифугування вигідно застосовувати, якщо фільтруються речовини забивають пори фільтра, псуються при зіткненні з матеріалом, що фільтрує, або дрібнодисперсні.

Центрифугування виробляють у спеціальних апаратах, званих центрифугами. Основна частина центрифуги – ротор, що обертається з великою швидкістю.

Типи центрифуг численні; їх поділяють насамперед за величиною чинника поділу. Він дорівнює відношенню прискорення відцентрового поля, яке розвивається в центрифузі, до прискорення сили тяжіння. Чинник поділу - величина безрозмірна. Розділяюча дія центрифуги зростає пропорційно до фактору поділу.

Фактор поділу у центрифуг, що випускаються вітчизняною промисловістю, з електричним приводом варіюється в межах від 1 600 до 300 000, а частота обертання ротора - від 1000 до 50 000 об/хв.

Неоднорідні системи в центрифугах поділяють або обстоюванням або фільтруванням. Залежно від цього центрифуги бувають із суцільним ротором або з дірчастим, покритим матеріалом, що фільтрує.

Центрифугування відстоюванням проводять для освітлення рідини, що містить зважені тверді частинки, або для осадження твердої фази. Воно складається з осадження твердої фази, ущільнення осаду та виділення надосадової рідини.

У лабораторній практиці застосовують різні типи центрифуг: з ручним або електричним приводом, настільні (переносні), пересувні та стаціонарні. За величиною фактора поділу центрифуги поділяються на звичайні (з фактором поділу менше 3500), суперцентрифуги та ультрацентрифуги (з фактором поділу не менше 3500). Звичайні центрифуги використовують переважно для поділу низькодисперсних (великість більше 10-50 мкм) суспензій різної концентрації. Суперцентрифуги в основному застосовують для поділу емульсій та високодисперсних суспензій (великість менше 10 мкм). Для поділу і дослідження високодисперсних систем і високомолекулярних сполук поширені аналітичні та препаративні ультрацентрифуги з фактором поділу понад 100 000. або у вигляді нероздільних суспензій (білки, нуклеїнові кислоти, полісахариди).

Ротор ультрацентрифуги обертається, як правило, у вакуумній камері при охолодженні (рефрижераторні центрифуги), швидкість і час обертання ротора, а також температурний режим центрифугування контролюються електронними пристроями.

Оброблюваний розчин поміщають у спеціальну посудину, яку потім обертають з високою швидкістю на роторі центрифуги. При цьому компоненти суміші під дією відцентрової сили розподіляються шарами на різну глибину (відповідно до мас частинок); найважчі частки притискаються до дна судини.

При користуванні пробірковими малогабаритними переносними центрифугами з ручним або електричним приводом суспензію поміщають у скляні або пластмасові пробірки, які обертаються навколо головної осі, підвішені на цапфах. Пробіркові центрифуги для періодичного розподілу малих кількостей речовини можуть бути двох типів. В одних пробірки утримуються цапфами на роторі і приймають горизонтальне положення при обертанні, в інших вони жорстко укріплені під кутом до осі обертання (кутові ротори).

На рис. 126 показано положення пробірок при центрифугуванні в кутовому роторі і в роторі з склянками, що коливаються.

Після зупинки центрифуги рідку прозору фазу (фугат) зливають або відбирають за допомогою піпетки. Осад промивають і центрифугують. Якщо з пробірки потрібно витягти максимальну кількість осаду, фугат відкидають, а осад висушують у вакуум-ексикаторі, не виймаючи його з скляної скляної пробірки.

При користуванні пробірковими центрифугами пробірки з товстостінного скла або синтетичного матеріалу вставляють у запобіжні металеві склянки. Дно скляних пробірок оберігають прокладками із гуми. Скляні пробірки можна наповнювати до половини об'єму, а пробірки із синтетичних матеріалів при великих частотах обертання ротора (5000 об/хв) слід наповнювати майже доверху для того, щоб вони під дією відцентрової сили не деформувалися. Для забезпечення безпеки роботи необхідно дуже точно врівноважувати пробірки з суспензією, що центрифугується. Порушення рівноваги при високих частотах обертання може призвести до пошкодження ротора. З огляду на те, що леткі розчинники при центрифугуванні можуть випаровуватися, пробірки краще закривати пробками.

Ротори лабораторних пробіркових центрифуг, за винятком ручних, поміщені в запобіжні металеві чохли (кришки), щоб не виникала загроза небезпеці для тих, хто працює, якщо пробірка зі склянкою зірветься з підвісок.

Необхідно суворо дотримуватися вказівок, наведених у заводській інструкції для даної центрифуги, не можна перевищувати частоту обертання ротора, вказану в інструкції. Приводити центрифугу рух можна лише при закритій запобіжній кришці; відкривати кришку дозволяється лише після повної зупинки центрифуги.

Ручна центрифуга РЦ-4.Ця центрифуга призначена для поділу рідин різної щільності або відділення від рідин зважених або змучених в них частинок. Основні частини центрифуги: чавунний корпус, усередині якого змонтовані шестірні (черв'ячна передача), пробіркотримач, рукоятка та струбцина. На шарнірних підвісках пробіркоутримувача є чотири гільзи, виготовлені з карболіту. Рідини та тверді частинки, що мають різну щільність, при обертанні розподіляються в різних місцях пробірки. Поділ можна проводити одночасно у чотирьох пробірках. За один оберт рукоятки пробіркотримач робить вісім обертів. Для роботи центрифуга кріпиться затискачем на кришці лабораторного столу або спеціальної підставки.

Лабораторна настільна центрифуга ЦЛН-2.Центрифуга ЦЛН-2 працює із ротором кутового типу РУ 6х10. Максимальний обсяг центрифугованого матеріалу 60 см3. Частота обертання ротора 3000-8000 об/хв; інтервал частоти обертання, регульований перемикачем, дорівнює 1000 оборотів. Фактор поділу досягає 5500. Час розгону ротора до максимальної частоти обертання 10 хв; час гальмування трохи більше 8 хв. Час безперервної роботи 60 хв; мінімальна обов'язкова перерва 15 хв. Робоча камера центрифуги закривається кришкою з пристроєм, що самозакривається. Маса центрифуги 8 кг.

Працюючи з центрифугою ЦЛН-2 забороняється: працювати без заземлення; збільшувати частоту обертання понад 8000 об/хв; працювати з відкритими кришками ротора та центрифуги; працювати зі скляними пробірками при частоті обертання ротора понад 4000 об/хв; розміщувати заповнені центрифугованим матеріалом пробірки не діаметрально протилежно.

Різниця маси діаметрально розташованих пробірок, заповнених матеріалом, що центрифугується, не повинна перевищувати 0,5 г. Щільність рідини, що розділяється в пробірках з полімерних матеріалів, не повинна бути більше 2 г/см3, у скляних пробірках - не більше 1,5 г/см3.

Кутова малогабаритна центрифуга ЦУМ-1.Центрифуга має ротор-хрестовину для одночасного центрифугування рідин у чотирьох пробірках місткістю по 25 мл, чотирьох по 10 мл та восьми по 5 мл. Частота обертання ротора від 2000 до 8000 об/хв регулюється східчасто. Чинник поділу досягає 6000. Час розгону ротора 8-10 хв. Центрифуга забезпечена електричним годинником, що дає можливість встановлювати час центрифугування від 0 до 60 хв, з наступним автоматичним гальмуванням. Маса центрифуги 16 кг.

Препаративне центрифугування – один із методів виділення біологічного матеріалу для подальшого проведення біохімічних досліджень. Дозволяє виділити значну кількість клітинних частинок для комплексного вивчення їхньої біологічної активності, структури та морфології. Також метод застосовується виділення основних біологічних макромолекул. Сфера використання: медичні, хімічні та біохімічні дослідження.

Класифікація методів препаративного центрифугування

Препаративне центрифугування здійснюється за однією з наступних методик:

• Ізопікнічне. Може проводитися в градієнті густини або простим шляхом. У першому випадку матеріал, що обробляється, нашаровується на поверхню буферного розчину з безперервним градієнтом щільності і центрифугується до розділення частинок по зонах. У другому випадку досліджуване середовище центрифугується до утворення осаду частинок з великою молекулярною вагою, після чого з отриманого залишку виділяються досліджувані частинки.
• Рівноважне. Проводиться в градієнті густини із солей важких металів. Центрифугування дозволяє встановити рівноважний розподіл концентрації розчиненої досліджуваної речовини. Потім під впливом сил відцентрового прискорення частки середовища збираються окремій зоні пробірки.

Оптимальна методика підбирається з урахуванням поставлених цілей та особливостей досліджуваного середовища.

Класифікація препаративних лабораторних центрифуг

Залежно від особливостей конструкції та експлуатаційних характеристик препаративні центрифуги можна розділити на 3 основні групи:

Загального призначення. Максимальна швидкість – 8.000 об/хв за відносного відцентрового прискорення до 6.000 g. Універсальні лабораторні центрифуги комплектуються кутовими роторами чи роторами з підвісними контейнерами розміщувати біологічного матеріалу. Відрізняються великою ємністю від 4 дм 3 до 6 дм 3 що дозволяє використовувати стандартні центрифужні пробірки об'ємом 10-100 дм 3 і судини ємністю не більше 1.25 дм 3 . Через особливості кріплення ротора до валу приводу пробірки або судини повинні бути врівноважені та відрізнятися за вагою максимум на 0.25 г. Неприпустима експлуатація центрифуги з непарною кількістю пробірок. При частковому завантаженні ротора ємності з досліджуваним середовищем слід розміщувати симетрично щодо один одного, тим самим забезпечуючи їх рівномірний розподіл по відношенню до осі обертання ротора.

• Швидкісні. Максимальна швидкість – 25.000 об/хв за відносного відцентрового прискорення до 89.000 g. Для запобігання нагріванню з-за ротора сил тертя, що виникають при обертанні, робоча камера оснащується системою охолодження. Комплектуються кутовими роторами чи роторами з підвісними контейнерами розміщення біологічного матеріалу. Місткість швидкісних препаративних
  центрифуг - 1.5 дм3.
• ультрацентрифуги. Максимальна швидкість – 75.000 об/хв за відносного відцентрового прискорення до 510.000g. Для запобігання нагріванню через ротори, що виникають при обертанні, тертя оснащуються системою охолодження і вакуумною установкою. Ротори ультрацентрифуг виготовляється з надміцних титанових чи алюмінієвих сплавів. Для зменшення вібрацій через нерівномірне заповнення ротора мають гнучкий вал.

До окремої категорії слід віднести препаративні центрифуги спеціального виконання, призначені для проведення певних різновидів досліджень та вирішення специфічних завдань. До цієї групи входять центрифуги з нагрівальною сорочкою, рефрижераторні центрифуги та інше обладнання.

Особливості конструкції ротора у препаративних центрифугах

Препаративні центрифуги комплектуються кутовими або горизонтальними роторами:

Кутові ротори - пробірки під час роботи центрифуги розташовані під кутом 20-35 ° осі обертання. Відстань, що проходить частинками до відповідної стінки пробірки невелика, у зв'язку з цим їх осадження відбувається досить швидко. Через конвекційні потоки, що виникають при центрифугуванні, кутові ротори рідко використовуються для поділу частинок, розміри і властивості яких зумовлюють значні відмінності швидкості осадження. Горизонтальні ротори – пробірки у роторах цього встановлюються вертикально. У процесі обертання під дією відцентрової сили судини з оброблюваним матеріалом переходять у горизонтальне положення. Дані особливості конструкції та експлуатації дозволяють знизити конвекційні явища, тому ротори цього оптимальні для поділу частинок з різною швидкістю седиментації. Використання пробірок секторіальної форми дозволяє досягти додаткового зниження ефектів завихрення та конвекційних явищ.

Тип ротора визначає сферу використання устаткування. Можливість зміни ротора дозволяє використовувати ту саму модель центрифуги для вирішення різнопланових завдань. Медичні центрифуги для лабораторії Centurion випускаються в підлогових або настільних варіантах виконання, що уможливлює використання обладнання в будь-яких приміщеннях незалежно від доступної площі.

Метод центрифугування заснований на різній поведінці частинок у відцентровому полі, створюваному центрифугою. Зразок, що знаходиться в посудині для центрифугування, поміщають у ротор, який рухається приводом центрифуги. Для розділення суміші частинок необхідно вибрати набір умов, таких як швидкість обертання, центрифугування час і радіус ротора. Для сферичних частинок швидкість осадження (седиментації) залежить не тільки від прискорення, а й від радіусу і щільності частинок, а також від в'язкості середовища, в якому проводиться осадження зразка.

Центрифугування можна розділити на два види: препаративне та аналітичне. Препаративне центрифугування використовується у разі, коли необхідно виділити частину зразка для подальших досліджень. Цей метод застосовується виділення клітин із суспензії, біологічних макромолекул тощо.

Аналітичне центрифугування застосовується вивчення поведінки біологічних макромолекул в відцентровому полі. Даний метод дозволяє отримувати дані про масу, форму і розміри молекул, що знаходяться в відносно невеликих обсягах зразка. У повсякденній практиці роботи у лабораторії найчастіше зустрічається препаративне центрифугування.

Препаративні лабораторні центрифуги, у свою чергу, поділяються на групи за призначенням: препаративні ультрацентрифуги, центрифуги загального призначення та швидкісні центрифуги. Центрифуги загального призначення мають найбільше практичне застосування у медичних лабораторіях, мають максимальну швидкість до 6 тисяч об/хв. Основною особливістю даного виду приладів є їхня відносно велика ємність – до 6 літрів, що дозволяє використовувати для центрифугування не лише центрифужні пробірки об'ємом до 100 мл, а й ємності до 1.25 літра. У всіх центрифугах загального призначення ротори жорстко кріпляться на валу приводу, тому ємність, що центрифугується, повинні бути досить точно врівноважені. Щоб уникнути поломки, не слід завантажувати в ротор непарну кількість пробірок, при неповному завантаженні ємність слід розміщувати один навпроти одного.

Швидкісні центрифуги мають граничну швидкість 25 тис. об/хв та прискорення до 89 тис g. Камеру, в якій знаходиться ротор і центрифуговані зразки, оснащують системою охолодження для запобігання нагріванню, що виникає від тертя при обертанні ротора на великих швидкостях. Зазвичай такі центрифуги можуть працювати з об'ємом до 1.5 літра і оснащуються кутовими роторами або роторами зі змінними склянками.

Препаративні ультрацентрифуги розганяються до 75000 об/хв та мають максимальне відцентрове прискорення 510 тис g. Їх оснащують холодильною та вакуумною установками, для запобігання перегріву ротора від тертя про повітря. Ротори для цих центрифуг виготовляють із міцних титанових або алюмінієвих сплавів. Вал ультрацентрифуг, на відміну швидкісних і препаративних, робиться гнучким зменшення вібрації у разі порушення рівноваги ротора. Місткості в роторі повинні бути ретельно врівноважені з точністю до однієї десятої грама.