遠心分離: 方法の種類と応用。 遠心分離とは何ですか? メソッドの定義と原理 標準的な遠心モードとは何ですか

遠心分離とは何ですか? その手法は何のために使われているのでしょうか? 「遠心分離」という用語は、遠心力を使用して物質の液体または固体粒子をさまざまな画分に分離することを意味します。 この物質の分離は、特別な装置である遠心分離機を使用して行われます。 その方法の原理は何ですか?

遠心分離の原理

定義をさらに詳しく見てみましょう。 遠心分離とは、専用の装置内で超高速回転させて物質に作用を及ぼすことです。 遠心分離機の主要部分はローターです。ローターには、別々の画分に分離する対象となる物質を入れた試験管を取り付けるためのネストが含まれています。 ローターが高速回転すると、試験管に入れた物質が密度に応じて物質に分離されます。 たとえば、地下水サンプルを遠心分離すると、液体が分離され、それに含まれる固体粒子が沈殿します。

メソッドの作成者

科学者A.F.レベデフによって行われた実験の後、遠心分離が何であるかが初めて知られるようになりました。 この方法は、土壌水の組成を決定するために研究者によって開発されました。 以前は、これらの目的のために、液体の沈降とその後の液体からの固体サンプルの分離が使用されていました。 遠心分離法の開発により、この作業をより迅速に処理できるようになりました。 この分離のおかげで、数分以内に乾燥した状態の液体から物質の固体部分を抽出することが可能になりました。

遠心分離の手順

分画遠心分離は、研究対象の物質を沈殿させることから始まります。 この材料処理は沈降装置で行われます。 沈降中に、重力の影響で物質の粒子が分離されます。 これにより、遠心力を使用して物質をより適切に分離できるように準備することができます。

次に、試験管内の物質を濾過します。 この段階では、液体粒子を固体粒子から分離することを目的とした、いわゆる穴あきドラムが使用されます。 提示された作業中、すべての沈殿物は遠心分離機の壁に残ります。

この方法の利点

ろ過や沈殿など、個々の物質を分離する他の方法と比較して、遠心分離は水分含有量を最小限に抑えた沈殿物を得ることができます。 この分離方法を使用すると、微細な懸濁液を分離することができます。 その結果、5〜10ミクロンのサイズの粒子が生成されます。 遠心分離のもう 1 つの重要な利点は、小さな体積と寸法の装置を使用して遠心分離を実行できることです。 この方法の唯一の欠点は、デバイスのエネルギー消費が高いことです。

生物学における遠心分離

生物学では、顕微鏡で検査するための準備をする必要がある場合に、物質を個々の物質に分離することが行われます。 ここでの遠心分離は、複雑な装置であるサイトローターを使用して実行されます。 このようなデバイスには、試験管用のスロットに加えて、サンプルホルダーと複雑なデザインのあらゆる種類のスライドが装備されています。 生物学の研究を行う際の遠心分離機の設計は、得られる材料の品質に直接影響し、したがって分析結果から収集できる有用な情報の量に影響します。

石油精製産業における遠心分離

石油生産には遠心分離法が欠かせません。 蒸留中に水が完全に放出されない炭化水素鉱物があります。 遠心分離によりオイルから余分な液体を除去し、品質を向上させることができます。 この場合、油をベンゼンに溶かし、60℃に加熱して遠心力を加えます。 最後に、物質中の残留水の量を測定し、必要に応じて手順を繰り返します。

血液遠心分離

この方法は医療目的で広く使用されています。 医学では、次のような多くの問題を解決できます。

  1. 血漿交換用の精製血液サンプルの取得。 これらの目的のために、血液の形成された要素が遠心分離機で血漿から分離されます。 この手術により、血液からウイルス、過剰な抗体、病原性細菌、毒素を除去することが可能になります。
  2. ドナー輸血用の血液を準備します。 体液が遠心分離によって別々の画分に分離された後、血球はドナーに返され、血漿は輸血に使用されるか、後で使用するために凍結されます。
  3. 血小板塊の分離。 この物質は、得られた塊から得られ、医療機関の外科や血液科、救急治療、手術室などで使用されます。 血小板塊を医療に利用することで、被害者の血液凝固を改善することが可能になります。
  4. 赤血球の合成。 血球の遠心分離は、特別な技術に従ってその画分を繊細に分離することによって行われます。 赤血球が豊富に含まれた完成した塊は、失血時や手術時の輸血に使用されます。 赤血球は、貧血やその他の全身性血液疾患の治療によく使用されます。

現代の医療現場では、回転ドラムを特定の速度まで加速し、特定の瞬間に停止することを可能にする多くの新世代の装置が使用されています。 これにより、血液を赤血球、血小板、血漿、血清、血餅により正確に分離できます。 他の体液も同様の方法で検査され、特に尿中の物質が分離されます。

遠心分離機の主な種類

遠心分離とは何かを理解しました。 次に、このメソッドの実装にどのようなデバイスが使用されているかを見てみましょう。 遠心分離機は閉じても開いても、機械式または手動で駆動できます。 手持ち式の開放型器具の主な動作部分は、垂直に配置された回転軸です。 その上部には垂直に固定されたバーがあり、そこに可動金属スリーブが配置されています。 底が細くなった特別な試験管が入っています。 袖の底には脱脂綿が入っており、金属との接触によるガラス試験管の損傷を防ぎます。 次に、装置を作動させる。 しばらくすると、液体が浮遊固体から分離します。 この後、手動遠心分離機を停止します。 高密度の固体の沈殿物が試験管の底に集中します。 その上には物質の液体部分があります。

密閉型機械式遠心分離機には、試験管を収容するための多数のスリーブが付いています。 このような装置は手動のものと比較して便利です。 ローターは強力な電気モーターによって駆動され、3000 rpm まで加速できます。 これにより、固体物質から液体物質をより適切に分離することが可能になります。

遠心分離用チューブの準備の特徴

遠心分離に使用する試験管には、同一質量の試験物質を充填する必要があります。 したがって、ここでの測定には特別な高精度スケールが使用されます。 遠心分離機内で多数のチューブのバランスを取る必要がある場合、次の手法が使用されます。 一対のガラス容器の重さを量り、同じ質量になったら、一方を標準として残します。 後続のチューブは、装置に配置される前にこのサンプルで平衡化されます。 この手法により、遠心分離用に一連のチューブ全体を準備する必要がある場合の作業が大幅に短縮されます。

試験管内に試験物質を多量に入れすぎないように注意してください。 ガラス容器は、端までの距離が少なくとも10 mmになるように充填されます。 そうしないと、遠心力の影響で物質が試験管から流れ出てしまいます。

超遠心分離機

極度に薄い懸濁液の成分を分離するには、従来の手動または機械式遠心分離機を使用するだけでは十分ではありません。 この場合、遠心力による物質に対するより大きな効果が必要です。 このようなプロセスを実行する際には、超遠心分離機が使用されます。

提示された計画のデバイスには、直径が240 mm以下の小さなチューブの形のブラインドドラムが装備されています。 このようなドラムの長さはその断面を大幅に超えているため、回転数が大幅に増加し、強力な遠心力を生み出すことができます。

超遠心分離機では、試験対象の物質がドラムに入り、チューブ内を移動して特別な反射板に当たり、物質が装置の壁に投げ付けられます。 軽い液体と重い液体を別々に除去するように設計されたチャンバーもあります。

超遠心分離機の利点は次のとおりです。

  • 絶対的な締め付け。
  • 物質分離の強度が最も高い。
  • コンパクトな寸法。
  • 物質を分子レベルで分離する能力。

ついに

そこで私たちは遠心分離とは何かを知りました。 現在、この方法は、溶液から沈殿物を分離したり、液体を精製したり、生物活性物質や化学物質の成分を分離したりする必要がある場合に応用されています。 超遠心分離機は、物質を分子レベルで分離するために使用されます。 遠心分離法は、医療だけでなく化学、石油、原子力、食品産業でも積極的に使用されています。

遠心分離は、機械的な混合物をその構成部分に分離することです。
遠心力の作用によって。 このために使用されるデバイス
ターゲットは遠心分離機と呼ばれます。
遠心分離機の主要部分は、取り付けられたローターです。
遠心分離管用のスロットが付いています。 ローターは一緒に回転します
高速なので重大なダメージが発生します
遠心力の大きさ、その影響下で
機械的な混合物は分離されます。たとえば、
液体中に懸濁した粒子の沈降。

遠心分離機内で起こるプロセス

遠心分離機では以下の工程が分離されます。
1) 遠心濾過。
2) 遠心沈降。
3) 遠心清澄。

遠心濾過

遠心濾過は、
遠心分離機で懸濁液を分離するプロセス
穴の開いたドラム。 内面
このようなドラムのドラムは濾布で覆われています。
サスペンションは次の方向に投げられます。
ドラム壁、固相は残ったまま
生地の表面とその影響下にある液体
遠心力が堆積物層を通過し、
生地はドラムの穴から取り出されます。
遠心濾過は通常、次のように構成されます。
3 つの連続した物理プロセス:
1) 沈殿物の形成を伴う濾過;
2)堆積物の圧縮。
3)堆積物に残留する液体の除去
分子力;

遠心沈降

遠心沈降
遠心沈降・分離工程
ドラムを備えた遠心分離機内の懸濁液
堅固な壁。 サスペンションは下部に注入されます
ドラムの一部で遠心力の影響下にある
壁に投げつけられた。 壁に層が形成される
沈殿物、そして液体が内層を形成し、
ドラム缶から押し出されて分離に入ります
サスペンション。 液体が上に上がってきて、
ドラムの端から流れ出て取り除かれます
外。
この場合、次の 2 つの物理プロセスが発生します。
1) 固相の沈降。
2) 堆積物の圧縮。

遠心清澄

遠心清澄 - 分離プロセス
薄い懸濁液とコロイド溶液。 それで
それは固体ドラムで行われます。
その物理的本質によれば、遠心力
明確化はプロセスです
現場での固体粒子の自由な堆積
遠心力。
堅固な壁を持つドラム缶内
エマルジョンも分離されます。 下
遠心力による成分
濃度に応じたエマルジョン
区切られたレイヤーの形式で配置されます。
より高密度の液体の外層
そして内側の層は軽い液体です。
液体はドラムから分離して排出されます。

臨床検査室や衛生検査室で
遠心分離が使用されます
赤血球を分離するため
血漿、血栓
血清、からの高密度粒子
尿などの液体部分
この目的に使用されるか、
手動遠心分離機、または
電気駆動遠心分離機,
どれかの回転速度
調整することができます。
超遠心分離機、速度
ローターの回転
40,000rpmを超えると、
通常、で使用されます
実験実習
オルガネラ分離用
細胞、コロイド区画
粒子、高分子、
ポリマー。

寄生虫学における遠心分離の使用

この方法は複雑なものを区別するために使用されます
血液混合物、尿または便、その後
蠕虫をそこからさらに隔離する
顕微鏡で観察し、材料を修正します。 で
サンプル中に存在する遠心分離プロセス
寄生虫はフィルターを通過して蓄積されます。
試験管の下部の円錐形のコンパートメント。 フィルターメッシュ
特別なサイズのセルを使用
試験管の中では垂直に配置されているため、
水平方向(横方向)に何が起こるか
サンプルのろ過。 結果的に失礼な
未消化の食物の粒子や繊維が沈着する
混合室、寄生虫とその卵
フィルターを妨げられずに通過します。 それで
したがって、寄生虫は次の場所に集中します。
微細な堆積物の表層、および
検査医師は慎重に選択することしかできません
を使用した顕微鏡用サンプル
自動ピペットで塗布し、
滑り台。

細胞学における遠心分離法

差分法
遠心分離は次の目的で使用されます
細胞の分画、つまり細胞の分離
特定の内容に応じて内容を分数に分割する
さまざまな細胞小器官および細胞封入体の重量。
これを行うために、細かく粉砕した細胞を回転させます。
特別な装置 - 超遠心分離機。 で
細胞成分の遠心分離によって得られる
溶液から沈殿し、
その密度に応じて。 より高密度
構造物はより低い速度で沈下します
遠心分離、および密度の低いもの - 高速
速度 得られた層を分離して調査します
別々に。

10. 植物学および植物生理学における遠心分離

遠心分離によりさまざまな成分を得ることができます。
細胞内粒子の一部を調べて探索する
各派閥の特性と機能
別々に。 たとえば、ほうれん草の葉からは次のことができます。
葉緑体を分離し、それらを洗浄します
適切な条件で遠心分離を繰り返す
細胞断片から環境を調べます
さまざまな実験における挙動
条件を調べたり、化学組成を決定したりできます。
さらに、さまざまな変更を加えることで、
これらの色素体を破壊して分離する技術
を通して
分画遠心分離(繰り返し)
さまざまな値での粒子堆積の変化
加速度)の構成要素。 それで
これにより、色素体には次のものが含まれていることを示すことができました。
非常に秩序だった構造を特徴とする構造
構造 - いわゆるグラナ。 すべての穀物
限界のある葉緑体の中に存在する
膜(葉緑体の殻)。 利点
この方法は非常に貴重です。
存在を明らかにすることができます
を構成する機能サブユニット
より大きな細胞内粒子。 特に、
メソッドを使用する

11. ウイルス学における遠心分離法

ブラケット密度勾配遠心法は、
選択と検索の両方に使用します
植物ウイルスの量的特徴。 結局のところ、
この方法は現在でも多くの可能性を秘めています
ウイルス学および分子の分野で広く使用されています
生物学。 を使って研究を行う場合
密度勾配遠心分離用遠心管
密度が減少する溶液で部分的に満たされている
底部からメニスカスへの方向。 グラデーションを作成するには
植物ウイルスの分画に最も一般的に使用されます。
スクロース。 遠心分離が始まる前に、ウイルス粒子が付着する可能性があります。
ソリューションのボリューム全体に分散されるか、または適用されます。
グラデーションの頂点。 Brakke は 3 つの異なる手法を提案しました
密度勾配遠心分離。 等方性の場合
(平衡) 遠心分離プロセスは、
勾配内のすべての粒子が密度のレベルに達するまで
環境は彼ら自身の密度に等しい。 したがって、
この場合、粒子の分別は次のように発生します。
それらの密度の違い。 スクロース溶液にはありません
多くの物質を等密度分離するのに十分な密度
ウイルス。 高速ゾーン遠心分離中に、ウイルスは
まず、以前に作成したグラデーションが適用されます。 粒子
それぞれのタイプはゾーン状の勾配を通って沈降します。
またはストリップのサイズ、形状、および
密度。 粒子が分離された時点で遠心分離は完了します。
まだ沈殿し続けています。 平衡ゾーン
遠心分離は高速ゾーン分離と同様です
遠心分離ですが、この場合は遠心分離です。

12. 遠心分離法の難しさ

分画遠心法の応用
多くの方法論的困難を伴う。 まず、いつ
粒子が放出されると、その構造が損傷する可能性があります。 それが理由です
細胞を破壊するための特別な方法を開発する必要がありました。
細胞内構造に損傷を与えない
派閥。 第二に、細胞内粒子は
分泌の過程で膜が生じることがあります
さまざまな浸透効果。 したがって、次のことを行うには、
研究対象の物体の超微細構造が破壊されないように
分離する場合でも、組成を慎重に選択する必要があります
細胞の破壊や沈降が起こる環境
粒子。 最後に細胞内粒子を洗い流します
(培地中での再懸濁とその後の繰り返し
遠心分離)により一部が失われる可能性があります
拡散力の影響下にあるそれらに含まれる物質
解決策に入ります。
このため、どの小分子を理解することが難しい場合があります。
実際には研究対象の構造の要素であり、
放出プロセス中に単に表面に吸着されただけです。
この状況により、一部を正確に判断することが困難になります。
選択したオブジェクトの機能プロパティ。

ろ過は、液体または気体中の浮遊固体を分離するプロセスです。 固体粒子を含む液体または気体は、孔径が非常に小さいため固体粒子がフィルターを通過しない多孔質材料 (フィルター) を通過します。 孔径は、さまざまなサイズの固体粒子を保持するフィルターの能力と、その生産性、つまり単位時間当たりに分離できる液体の量を決定します。

ろ過プロセスは、液体の粘度とフィルターの両側の圧力差の影響を受けます。 液体の粘度が高くなるほど、濾過は難しくなります。 液体の粘度は温度が上昇すると低下するため、冷たい液体よりも熱い液体の方がろ過しやすくなります。 粘稠な液体の濾過は、溶媒で希釈することで容易になることが多く、濾過完了後に溶媒を簡単に蒸留除去できます。 圧力差が大きいほど、濾過速度は高くなります。 したがって、ろ過は減圧または過圧で行われることがよくあります。 加圧濾過を行うと、ゼラチン状の沈殿物がフィルターに密着し、孔が詰まりやすくなり、濾過が停止してしまいます。

固相の粒子径がフィルターの孔径より小さい場合、懸濁液を濾過することができません。 したがって、通常のペーパーフィルターでは、多くのコロイド溶液の微粒子は保持されません。 このような場合、濾過前にコロイド溶液を加熱したり、電解質を添加したりすることにより、凝集(粒子が粗大化し、沈殿物が生成すること)が生じます。

濾過の目的が純粋な沈殿物ではなく透明な濾液を得ることである場合、液体から微粒子をよりよく分離するために、少量の粉末活性炭を後者に加え、振盪し、濾過します。

フィルターの細孔を詰まらせ、その上に粘稠な層を形成する物質を含む混合物の濾過は、多くの場合、細かい珪砂、注入器土壌、アスベスト繊維、およびセルロース (紙) パルプを添加すると促進されます。

ろ過は、ろ過される液体の性質、および液体または気体から分離する必要がある固相 (沈殿物) の特性に応じて、さまざまな方法で実行できます。

混合物の固相が容易に沈降する場合は、デカントしてろ過する前に固相の大部分を除去できます。 デカンテーション - 固相と液相を分離する最も簡単な方法 - は、撹拌しないと固体物質が容器の底に沈殿し、沈殿した沈殿物を排出することで透明な液体を分離できるという事実に基づいています。 場合によっては、デカントを使用して、密度の異なる 2 つの固体を分離することもできます。 サイフォンを使用したデカンテーションは、難溶性固体を洗い流すためによく使用されます (図 118)。 デカンテーションすすぎは、一般に液体が固体粒子間に均一に浸透しないフィルターケーキすすぎよりも大幅に効果的です。

液体の自重によるろ過

この濾過方法は通常、濾過された固相が必要ない場合(溶液から機械的不純物を除去する場合)、または沈殿物を適切な溶媒で繰り返し処理することによって液相を完全に除去できる場合に使用されます。

従来の濾過は、高温の濃縮溶液または揮発性溶媒中の結晶性物質の溶液を濾過する必要がある場合に使用されます。 このような溶液を真空濾過すると、溶媒がフィルターの下で蒸発し、フィルターが急激に冷えて、放出された結晶で詰まります。

濾材としては、各種濾紙、既製の無脂肪紙、無灰紙フィルターが主に使用されます。

直接使用する濾紙には、孔径 3.5 ~ 10 ミクロンの高速濾過 FNB と孔径 1 ~ 2.5 ミクロンの中速濾過 FNS の 2 つのグレードがあります。 これらのグレードの紙の灰分含有量は最大 0.2% です。

無灰および無脂肪紙フィルターの製造では、次の 3 つのグレードの濾紙が製造されます。 FOB - 高速濾過。 FOS - 中濾過。 FOM - 遅い濾過。

無脂肪 (黄色のテープ付き) および無灰の既製の丸型ペーパー フィルターは、さまざまな直径で 100 個入りのパックで入手できます。 フィルター サイズの選択は、濾過される液体の量ではなく、分離される固体の質量によって決まります。

研究室用の無灰フィルターは、分離(保持)能力が異なります。 この違いは、パッケージを覆うために使用される紙テープの色によって決まります。

次の指定が受け入れられます: 白色テープ - 高速ろ過、赤色 - 中ろ過、青色 - 低速ろ過、細粒の沈殿物 (BaSO4 など) のろ過を目的としています。

個々の場合におけるフィルターのブランドの選択は、分離された固体の特性によって異なります。 非常に高密度のフィルターは、本当に必要な場合にのみ使用してください。

濾紙や既製のフィルターでは、フィルターの機械的強度が低下するため、強酸や強アルカリの濃縮溶液を濾過することはできません。

ペーパーフィルターには、単純なものと折りたたんだもの (平らにしたもの) があります。 簡単な滑らかなフィルターを作成するには、一定の大きさの丸い濾紙を 4 回折り、ハサミで切って円の扇形を形成します。 ガラスフィルター漏斗の直径に対するフィルター直径の依存性を以下に示します。

滑らかなフィルターは、漏斗の壁、特に上部にぴったりとフィットする必要があります。 これを行うには、フィルターを折りたたむときに、半円を中心線に沿ってではなく、それに近い平行線に沿って曲げることをお勧めします。

折り畳んだフィルターを漏斗に置き(沈殿物は 1/3 または 1/2 以下で構いません)、蒸留水で湿らせ、漏斗の注ぎ口(チューブ)を水で満たします。 これを行うには、フィルターを上げてすぐに下げます。 フィルターの端は漏斗の端から 5 ~ 10 mm 下にある必要があります。 湿ったフィルターを漏斗に注意深く押し付けます。 濾過はすぐに開始され、漏斗の注ぎ口が液体で満たされた状態に保たれます。 漏斗に容積の 3/4 を超える溶液を入れないでください。 飛び散りを防ぐために、注ぎ口の先端が濾液の入ったガラスの内壁に触れている必要があります。

シンプルな滑らかなフィルターは、分析研究所で希薄溶液をろ過するためによく使用されます。

プリーツフィルターを使用すると、ろ過が大幅に速くなります。 これらのフィルターは簡単に作成できます (図 119)。 フィルターの折り目は中央に近づけないでください。そうしないと、フィルターの中央の紙が破れることがあります。 完成したフィルターは、壁に隣接するように漏斗に挿入されます。 漏斗の角度が 60° より大きいか小さい場合、フィルターは 2 番目の曲がりの位置を変更することでそれに合わせて調整されます。 繰り返しの折り曲げによって濾紙が損傷しないように、フィルターの端が十分に鋭利であることが必要です。

準備したフィルターをロートに入れる前に、濾紙の外側がフィルターの内側になるように広げて折り曲げます。 漏斗に正しく配置されたフィルターは、濾過した液体または蒸留水で湿らせます。

熱い溶液を濾過し、大きな直径の漏斗を使用すると、フィルターの上部が破裂する可能性があります。 この危険を排除するには、小さなまたは特別な穴の開いた磁器インサートを大きな漏斗に挿入し、一緒に置かれた 2 つの折り畳んだフィルターを通して濾過するのが最善です。

大気圧および室温でろ過するための装置はシンプルで、ロート、フィルター、受器、スタンドから構成されます。 固体の熱い飽和溶液をろ過するには、幅広で短い漏斗が使用され、大量の液体を迅速にろ過するには、波形漏斗が使用されます。波形漏斗の壁は、滑らかなフィルターと組み合わせることで、有効なろ過表面積を増加させます。 漏斗は実験台に取り付けられたリングに固定されるか、フラスコの首、つまり濾液受けに直接挿入されます。 後者の場合、濾液によって追い出された空気がフラスコから逃げることができるように、漏斗の下に濾紙のストリップを置く必要があります。

ペーパーフィルターと漏斗の壁の間に空気の層(エアポケット)が形成されると、ろ過が困難になることがよくあります。 これを避けるために、漏斗内にわずかに過剰な圧力を加えます。漏斗の端を湿らせた濾紙と同じ直径の逆さ漏斗で覆います。 ゴムバルブを使用して空気を上部ファンネルチューブに送り込み、エアポケットを排除します。

濾過を高速化するには、漏斗管を長くします。内径が同じ (またはわずかに小さい) ガラス管をゴム管で注ぎ口に接続します。 しばらくすると、チューブ全体が濾液のカラムで満たされ、真空が生じます。

強アルカリ性溶液やフッ化水素酸溶液は、多孔質ポリエチレン製の漏斗でろ過することをお勧めします。 このような漏斗を作るには(図120)、2つのガラス漏斗が使用され、外側の漏斗は狭くなった点でストッパーで閉じられ、内側の漏斗は同じ場所で溶解されます。 ポリエチレン粉末と細かく粉砕した塩化ナトリウムを質量比 1:4 で混合したものを漏斗の壁の間に置き、130 ~ 150 °C のオーブンに入れます。 時々、内側漏斗を圧力を加えて回転させ、半液体の塊を外側漏斗の内面に均一に塗布します。 冷却後、内側漏斗を取り外し、外側漏斗管からプラグを取り外し、焼結塊を温水で洗浄して塩化ナトリウムを除去する。

濾過速度は濾過される液体の静水圧に正比例するため、大量の液体を濾過する場合、フィルター上の液体レベルを一定に維持することが有益です。 図では、 図121は、フィルタに液体を自動的に追加するための単純な自家製装置を示す。 液体の入った容器は、液体吸入用のチューブと空気吸入用のチューブを備えた清潔なゴム栓で密閉されています。 吸気チューブの下端のレベルによってフィルター上の液面が決まります。 レベルが下がると、空気が容器に入り、液体がフィルターに押し付けられます。 その結果、フィルター上の液面が上昇し、容器内の空気へのアクセスが遮断されます。

加熱または冷却時の濾過

加熱濾過は、高温の濃縮液の不純物を除去したり、粘稠な溶液や常温で結晶化しやすい物質を含む溶液を濾過する必要がある場合に行われます。

まず、プロセスをスピードアップするために、濾紙の種類、フィルターのサイズ、漏斗のサイズを慎重に選択する必要があります。 熱い溶液をフィルターに注ぐ前に、フィルターが挿入された漏斗を、一定量の熱い純粋な溶媒または浴中で沸騰するまで加熱されている場合は溶媒蒸気をフィルターに通過させることによって加熱します。 後者の場合、漏斗は時計皿で覆われます。 ろ過前に、ろ液が薄まらないように溶媒をレシーバーから注ぎ出します。 濾過を高速化するには、フィルターの液面を高くする必要があります。

フィルター付き漏斗は、熱濾過用の金属漏斗 (図 122、a) または二重壁の間に熱水、水蒸気、または熱風が通過する漏斗 (図 122、b) を使用して加熱することもできます。 。 濾過した溶液に金属と反応する物質が含まれていない場合、電気ヒーターを濾過溶液に浸漬することによって加熱することもできます。

実験用ガラス器具を均一に加熱するために、電気加熱機能を備えたニットカバー(キャップ​​)も使用されます。 これらは通常、薄いガラスのストランドで作られており、細いワイヤーまたはコイルの形をした柔軟な発熱体が含まれています。

冷却濾過は、氷で冷却した漏斗内で、または冷却した塩水を二重壁の間に通過させる漏斗内で行うことができます。

減圧濾過

減圧濾過により、液体から固体をより完全に分離でき、プロセスの速度が向上します。

真空ろ過装置は、ろ過装置、受器、ウォータージェットポンプ、安全ボトルで構成されています。

大量の物質を濾過する場合、穴のあいた磁器やスリット状のガラス製の円筒形ブフナー漏斗を三角フラスコに挿入し、チューブで真空濾過することが最もよく使用されます。 後者は安全ボトルを介してウォータージェットポンプに接続されています。 漏斗のサイズは、濾過される固体の量に対応し、フィルターの表面を完全に覆う必要があります。 ただし、堆積物の層が厚すぎると、吸引とその後のすすぎが困難になります。

ブフナー漏斗用のフィルターは、漏斗の穴の開いた隔壁に置かれた円形の濾紙です。 フィルターの直径はパーティションの直径よりわずかに小さい必要があります。 大型のブフナー漏斗には通常、2 つのフィルターが積み重ねられています。 取り付けたペーパーフィルターを漏斗の穴の開いた隔壁に十分にしっかりと取り付けるために、まず漏斗上の溶媒で湿らせ、均等に押し付けます。 次いで、溶媒を除去した後、濾過した混合物を漏斗に注ぎ、吸引する。

水溶液の場合、フィルターを濡らすために使用される少量の水は重要ではありません。 水の存在が許容できない場合には、しっかりとフィットした湿ったフィルターをエチルアルコールまたはアセトンで洗浄し、次に濾液中の存在が許容できる溶媒で洗浄します。 有機溶剤で湿らせた濾紙は、水で湿らせた濾紙と同様に漏斗にくっつきません。

ブフナー漏斗は、フラスコの首の上部を覆うゴム栓または厚い平らなゴム片を使用して三角フラスコに固定されます。 後者は、濾過中の吸引中にフラスコ内に引き込まれることがないという点で便利である。

母液を完全に分離するには、フィルター上の沈殿物をガラス栓の平らな面、または底が平らな厚肉の円筒で、液が滴下しなくなるまで絞り出します。 この場合、厚い堆積物層の表面に亀裂が形成されないように注意する必要があります。これにより、母液の吸引が不完全になり、堆積物が汚染されます。 残っている母液を除去するために、大気圧で少量の溶媒を用いてフィルター上で沈殿物を洗浄します。 フィルターケーキが溶媒で飽和したら、再び真空をオンにして吸引します。

吸引濾過の場合、濾材として従来のペーパーフィルターに加えて合成繊維フィルターを使用します。 このように、ポリ塩化ビニルやポリエステル繊維で作られたフィルターは、酸やアルカリには強いですが、有機溶剤によっては破壊されてしまいます。

ろ過が難しい粘着性の沈殿物を分離するには、吸引漏斗またはグーチるつぼ上で圧縮できるアスベストの塊がよく使用されます。 アスベスト塊は次のように調製されます。磁器乳鉢でアスベストを濃硫酸で粉砕します。 HClを加えたものをグラスに移し、ドラフト内で20〜30分間沸騰させる。 次いで、この塊を20〜30倍量の蒸留水で希釈し、ブフナー漏斗で濾過し、濾液中の酸性反応が消えるまで水で洗浄する。 次に、塊を100〜120℃で乾燥させ、マッフル内で焼成します。 焼成されたアスベストは、均一な塊が得られるまで水とともに振り混ぜられ、漏斗またはグーチるつぼのフィルタープレートに移され、吸引されて圧縮されます。

焼結ガラス粉末のはんだ付けプレートを備えた漏斗、るつぼ、ガスフィルターは濾過に非常に便利です。 ガラスフィルターは、濾過や抽出中に液体から固体を分離したり、ガスからミスト粒子を除去したり、液体中でガスを泡立たせたり(分散させたり)するために使用されます。 しかしながら、ガラスフィルターは、フィルターから沈殿物を完全に除去することが困難であるため、沈殿物を定量的に分離する必要がある場合には不便である。 アルカリおよびアルカリ金属炭酸塩の非常に濃縮された熱溶液の濾過には適していません。

ガラスフィルタープレートの多孔性とその名称は頻繁に変更されました。 GOST 9775-69 によれば、フィルターのクラスは細孔サイズによって異なります (表 8)。

多孔質フィルターを備えたガラス漏斗およびるつぼの種類を図に示します。 123.

液体用フィルター付きガラス製品の他に、気体濾過・洗浄用フィルター付きガラス製品も製造しております。

サーモスタット付きチューブとサーモスタット付きジャケットを備えたフィルター漏斗も利用できます (図 124)。 電気加熱漏斗は、室温で結晶化して粘稠な溶液および懸濁液を加熱濾過するために設計されています。 濾過ロートを130℃に加熱すると溶液の固化が防止され、濾過が速やかに進みます。

サーモスタット付きチューブを備えた電気加熱式フィルター漏斗の主要素は、はんだ付けされた薄肉ガラス管を備えた直径 40 mm のガラスフィルターで、30 W の電気ヒーターが内蔵されています。 ファンネルには、40、100、160 ミクロンのサイズのフィルターが用意されています。

加熱されたフィルターファンネルでは、冷却剤を流​​すことによって温度制御が保証されます。 サーモスタット付きチューブを備えたフィルター上の漏斗の容積は80ml、サーモスタット付きジャケット付き - 58mlです。

固体から液体を分離するには、逆水中フィルター漏斗が使用されます (図 123、d)。 フィルターは液体に浸され、濾液はフィルターが接続されているレシーバーに入ります。 この装置を使用すると、冷却浴を通して濾過混合物の低温を維持し、低温で濾過を行うのに便利です。

少量の物質を分離するには、丸い濾紙で覆われたガラスの「釘」が付いた漏斗を使用します。 これを行うには、ガラス棒の端をバーナーの炎で柔らかくしてから平らにし、金属板の平らな水平面に押し付けます。 フィルターが爪にしっかりとフィットし、フィルターの端が漏斗の壁に沿って1〜2 mm曲がっていることが必要です。 濾液受けはフィルターチューブ(側面出口付き)です。

融点が低い物質や室温で溶解性の高い物質をろ過するには、冷却中に真空を使用します。 少量の沈殿物の場合は、漏斗と溶液を冷蔵庫で事前に冷却します。 他の場合には、底部を切り取ったフラスコにブフナー漏斗を組み込み、フラスコを氷または冷却混合物で満たします。

不活性ガス雰囲気中でろ過を行う場合は、図のような設置方法で行ってください。 125.

分析用エアロゾルフィルター AFA

AFA フィルターは、空気またはその他のガスに含まれるエアロゾルを研究および制御するために使用されます。 AFA フィルターは、別個のフィルター エレメント、またはサポート リングと突起のある保護紙リングに接着されたフィルター エレメントで構成されます。

フィルターエレメントには極細ポリマー繊維(酢酸セルロース、パークロロビニル、ポリスチレン)からなるFPフィルター材(ペトリヤノフフィルター)を使用しています。 円形フィルターの作業面は 3、10、20、160 cm2 です。

遠心分離

遠心分離は、不均一な系(液体-液体、液体-固体粒子)を分離する方法の 1 つです。 遠心力の影響下にあるローター内。 濾過された物質がフィルターの細孔に詰まっている場合、フィルター材との接触により劣化している場合、または細かく分散している場合には、遠心分離が有利です。

遠心分離は、遠心分離機と呼ばれる特別な装置で実行されます。 遠心分離機の主要部分は高速で回転するローターです。

遠心分離機の種類は数多くあります。 これらは主に分離係数の大きさに応じて分類されます。 これは、遠心分離機内で発生する遠心場の加速度と重力加速度の比に等しい。 分離係数は無次元量です。 遠心分離機の分離効果は分離係数に比例して増加します。

国内産の電動遠心分離機の分離係数は1,600~300,000、ローター回転数は1,000~50,000rpmの範囲です。

遠心分離機内の不均一系は、沈降または濾過によって分離されます。 これに応じて、中実ローターまたはフィルター材で覆われた穴あきローターを備えた遠心分離機が利用可能です。

沈降による遠心分離は、懸濁物質を含む液体を清澄化したり、固相を沈降させたりするために行われます。 これは、固相の沈降、沈殿物の圧縮、および上澄みの放出から構成されます。

研究室の実践では、手動または電動、卓上 (ポータブル)、移動式、固定式など、さまざまなタイプの遠心分離機が使用されます。 分離係数に基づいて、遠心分離機は従来型 (分離係数 3500 未満)、超遠心分離機、および超遠心分離機 (分離係数 3500 以上) に分類されます。 従来の遠心分離機は主に、さまざまな濃度の低分散 (サイズが 10 ~ 50 ミクロンを超える) 懸濁液を分離するために使用されます。 超遠心分離機は、主にエマルションと高度に分散した懸濁液 (サイズ 10 ミクロン未満) を分離するために使用されます。 高分散系や高分子化合物の分離・研究には、分離係数 100,000 以上の分析用超遠心機や分取用超遠心機が一般的です。遠心分離機は、通常の条件下でコロイド状態または分離不可能な懸濁液の形態にある物質 (タンパク質、核酸、多糖類) を溶液から分離するために使用されます。

超遠心分離機のローターは、原則として冷却中は真空チャンバー内で回転します(冷凍遠心機)が、ローターの回転速度や回転時間、遠心分離の温度条件などは電子機器によって制御されます。

処理する溶液を特殊な容器に入れ、遠心分離機のローターで高速回転させます。 この場合、混合物の成分は、遠心力の影響下で、(粒子の質量に応じて)異なる深さに層状に分布します。 最も重い粒子は容器の底に押し付けられます。

手動または電気駆動の小型ポータブルチューブ遠心分離機を使用する場合、サスペンションはガラスまたはプラスチックのチューブ内に配置され、主軸の周りを回転し、車軸に吊り下げられます。 少量の物質を定期的に分離するためのチューブ遠心分離機には 2 つのタイプがあります。 試験管がローター上のピンで保持され、回転中に水平位置をとるものもあれば、回転軸に対して特定の角度でしっかりと固定されるもの (アンギュラーローター) もあります。

図では、 図126は、角度付きローターおよび揺動カップを備えたローターにおける遠心分離中のチューブの位置を示す。

遠心分離機を停止した後、透明な液相 (遠心液) を排出するか、ピペットを使用して収集します。 沈殿物を洗浄し、再度遠心分離する。 試験管から最大量の沈殿物を抽出する必要がある場合は、遠心分離用ガラス管から取り出さずに、遠心分離液を廃棄し、沈殿物を真空デシケーター内で乾燥させます。

チューブ遠心分離機を使用する場合、厚肉のガラスまたは合成材料でできた試験管を金属製の保護カップに挿入します。 ガラス管の底はゴム製のガスケットで保護されています。 ガラス製の試験管は容積の半分まで充填できますが、合成材料で作られた試験管は、ローターの高速回転 (5000 rpm) で、遠心力の影響で変形しないようにほぼ上部まで充填する必要があります。 安全な操作を確保するには、チューブと遠心分離された懸濁液のバランスを非常に正確に取る必要があります。 高速走行時のアンバランスはローターの損傷につながる可能性があります。 遠心分離中に揮発性溶媒が蒸発する可能性があることを考慮して、チューブを栓で密閉することをお勧めします。

手動式を除く実験用試験管遠心分離機のローターは、ビーカー付き試験管がハンガーから落ちても作業者に危険が及ばないように、金属製の保護ケース(蓋)に収納されています。

この遠心機の工場出荷時の説明書に記載されている指示に厳密に従う必要があり、説明書に指定されているローター速度を超えてはなりません。 遠心分離機は安全カバーが閉じている場合にのみ作動させることができます。 蓋は遠心分離機が完全に停止した後にのみ開けてください。

手動遠心機 RC-4。この遠心分離機は、異なる密度の液体を分離したり、液体から懸濁または撹拌された粒子を分離したりするように設計されています。 遠心分離機の主要部品: 鋳鉄製の本体の内部にギア (ウォームギア)、試験管ホルダー、ハンドル、クランプが取り付けられています。 試験管ホルダーのヒンジ付きサスペンションには、カーボライト製の 4 つのスリーブがあります。 異なる密度の液体と固体は、回転するとチューブ内の異なる場所に分布します。 4本のチューブで同時に分離が可能です。 ハンドルが 1 回転すると、試験管ホルダーは 8 回転します。 遠心分離機を操作するには、クランプを使用して実験台の蓋または特別なスタンドに取り付けます。

研究室用卓上遠心分離機 TsLN-2。 TsLN-2 遠心分離機は、RU 6x10 アングル型ローターで動作します。 遠心分離される材料の最大量は 60 cm3 です。 ローター速度 3000 ~ 8000 rpm。 スイッチにより調整される回転速度間隔は 1000 回転です。 分離係数は 5,500 に達し、最高速度までのローター加速時間は 10 分です。 ブレーキ時間は8分以内。 連続使用時間60分。 最低15分間の必須休憩。 遠心分離機の作業室は、自動閉鎖装置を備えた蓋で閉じられます。 遠心重量8kg。

TsLN-2 遠心分離機を使用する場合、次のことは禁止されています。 接地せずに作業する。 回転速度を 8000 rpm 以上に上げます。 ローターと遠心分離機のカバーを開いた状態で作業します。 4000 rpm を超えるローター速度でガラス試験管を使用して作業します。 遠心分離された材料で満たされたチューブを直径の反対側に配置しないでください。

遠心分離する物質を充填した直径方向に配置された試験管の質量の差は 0.5 g を超えてはなりません。ポリマー材料で作られた試験管内で分離された液体の密度は、ガラス試験管では 2 g/cm3 を超えてはなりません。 1.5 g/cm3 以下。

角型小型遠心機 TSUM-1。この遠心分離機には、容量 25 ml のチューブ 4 本、10 ml のチューブ 4 本、5 ml のチューブ 8 本の液体を同時に遠心分離するためのクロスローターが付いています。 ローター速度は2000~8000rpmまで段階的に調整されます。 分離係数は 6000 に達します。ローターの加速時間は 8 ~ 10 分です。 遠心分離機には電気時計が装備されており、遠心時間を0分から60分まで設定でき、自動ブレーキがかかります。 遠心分離機重量16kg。

分取遠心分離は、その後の生化学研究のために生物学的材料を単離するための方法の 1 つです。 かなりの数の細胞粒子を分離して、それらの生物学的活性、構造、形態を包括的に研究することができます。 この方法は、基本的な生体高分子の単離にも適用できます。 使用分野: 医学、化学、生化学の研究。

分取遠心法の分類

分取遠心分離は、次のいずれかの方法を使用して実行されます。

  • 差動。 この方法は、粒子の沈降速度の違いに基づいています。 研究中の材料は、遠心加速度を徐々に増加させて遠心分離されます。 各段階で、培地画分の 1 つが試験管の底に堆積します。 遠心分離後、得られた画分を液体から分離し、数回洗浄します。
  • ゾーン速度。 この方法は、既知の連続密度勾配を使用して緩衝液上にテスト媒体を積層することに基づいています。 次に、粒子が勾配に沿って分布し、個別のバンド (ゾーン) が形成されるまで、サンプルを遠心分離します。 密度勾配により、ゾーンの混合を排除し、比較的純粋な画分を取得できます。
  • 等密度。 それは、密度勾配または通常の方法で実行できます。 最初のケースでは、処理された材料は連続的な密度勾配で緩衝液の表面に層状に重ねられ、粒子がゾーンに分離されるまで遠心分離されます。 2 番目のケースでは、高分子量の粒子の沈殿物が形成されるまで研究中の媒体を遠心分離し、その後、得られた残留物から研究中の粒子を分離します。
  • 平衡。 それは重金属塩の密度勾配中で行われます。 遠心分離により、溶解した試験物質の濃度の平衡分布を確立できます。 次に、遠心加速力の影響下で、媒体の粒子が試験管の別のゾーンに収集されます。

最適な方法論は、調査対象の環境の目標と特性を考慮して選択されます。

実験室用分取遠心分離機の分類

設計上の特徴と操作特性に応じて、分取遠心分離機は 3 つの主要なグループに分類できます。


  • 一般的用途。 最大速度 – 8,000 rpm、相対遠心加速度は最大 6,000 g。 汎用実験用遠心分離機には、生物学的材料を保管するための角度付きローターまたは吊り下げ式コンテナを備えたローターが装備されています。 4 dm 3 から 6 dm 3 までの大容量が特徴で、10 ~ 100 dm 3 の標準的な遠心管や 1.25 dm 3 以下の容量の容器を使用できます。 ローターをドライブシャフトに固定する際の特殊性により、チューブまたは容器の重量差は最大 0.25 g までバランスをとる必要があり、奇数のチューブで遠心分離機を操作することは許可されません。 ローターに部分的に負荷がかかる場合、試験媒体の入った容器は互いに対称的に配置され、それによってローターの回転軸に対して容器が均一に分布するようにする必要があります。
  • 急行。 最大速度 – 25,000 rpm、相対遠心加速度は最大 89,000 g。 ローターの回転中に生じる摩擦力による加熱を防ぐために、作業室には冷却システムが装備されています。 それらには、生物学的材料を配置するための角度付きローターまたは吊り下げ容器を備えたローターが装備されています。 高速分取能力
    遠心分離機 – 1.5 dm 3 .
  • 超遠心分離機。 最大速度 – 75,000 rpm、相対遠心加速度は最大 510,000g。 ローター回転時の摩擦力による発熱を防ぐため、冷却装置とバキューム装置を備えています。 超遠心機ローターは超強力なチタンまたはアルミニウム合金で作られています。 充填ムラによる振動を軽減するため、ローターにはフレキシブルシャフトを採用しています。

別のカテゴリには、特定の種類の研究を実行し、特定の問題を解決するために設計された特殊目的の分取遠心分離機を含める必要があります。 このグループには、加熱ジャケット付き遠心分離機、冷却遠心分離機、およびその他の同様の機器が含まれます。

分取遠心分離機のローター設計の特徴

分取遠心分離機には、角度付きまたは水平型のローターが装備されています。


  • 角度付きローター - 遠心分離機の操作中、試験管は回転軸に対して 20 ~ 35°の角度で配置されます。 粒子が試験管の対応する壁まで移動する距離は短いため、粒子の沈降は非常に早く起こります。 遠心分離中に対流が発生するため、サイズや特性によって沈降速度に大きな差が生じる粒子の分離に固定角ローターが使用されることはほとんどありません。
  • 水平ローター – このタイプのローターのチューブは垂直に取り付けられます。 回転プロセス中、遠心力の影響で、処理された材料を含む容器は水平位置に移動します。 これらの設計と動作により、対流現象を軽減することができるため、沈降速度の異なる粒子の分離に最適です。 扇形チューブを使用すると、渦や対流現象の影響をさらに軽減できます。

ローターの種類により、機器の使用範囲が決まります。 ローターを変更できるため、同じ遠心分離機モデルを使用してさまざまな問題を解決できます。 Centurion 研究室用の医療用遠心分離機には、床置き型または卓上型があり、利用可能なスペースに関係なく、どの部屋でも装置を使用できます。

遠心分離法は、遠心分離機によって生成される遠心場における粒子のさまざまな挙動に基づいています。 遠心分離容器内のサンプルは、遠心分離機ドライブによって駆動されるローター内に置かれます。 粒子の混合物を分離するには、回転速度、遠心分離時間、ローター半径などの一連の条件を選択する必要があります。 球状粒子の場合、堆積(沈降)速度は加速度だけでなく、粒子の半径と密度、さらにはサンプルが堆積する媒体の粘度にも依存します。

遠心分離は、分取と分析の 2 つのタイプに分類できます。 分取遠心分離は、さらなる研究のためにサンプルの一部を分離する必要がある場合に使用されます。 この方法は、懸濁液や生体高分子などから細胞を分離するために使用されます。

分析遠心分離は、遠心分離場における生体高分子の挙動を研究するために使用されます。 この方法により、比較的少量のサンプルに含まれる分子の質量、形状、サイズに関するデータを取得できます。 日常の実験室では、分取遠心分離が最も頻繁に行われます。

実験用分取遠心機は、目的に応じて分取超遠心機、汎用遠心機、高速遠心機のグループに分類されます。 汎用遠心分離機は医療研究室で最も実用的であり、最大速度は 6,000 rpm です。 このタイプの装置の主な特徴は、最大 6 リットルの比較的大容量で、最大 100 ml の容量の遠心分離管だけでなく、最大 1.25 リットルの容器の遠心分離にも使用できます。 すべての汎用遠心分離機では、ローターがドライブ シャフトにしっかりと取り付けられているため、遠心分離されるコンテナはかなり正確にバランスをとる必要があります。 破損を避けるため、奇数のチューブをローターに装填しないでください。装填が不完全な場合は、コンテナを向かい合わせに配置する必要があります。

高速遠心分離機の最高速度は 25,000 rpm、加速度は最大 89,000 g です。 ローターと遠心分離されたサンプルを収容するチャンバーには、ローターが高速で回転する際の摩擦による加熱を防ぐための冷却システムが装備されています。 通常、このような遠心分離機は最大 1.5 リットルの容量で動作でき、角度付きローターまたは交換可能なカップ付きローターが装備されています。

分取用超遠心分離機は 75,000 rpm まで加速し、最大遠心加速度は 510,000 g です。 空気との摩擦によるローターの過熱を防ぐために、冷却ユニットと真空ユニットが装備されています。 これらの遠心分離機のローターは高強度のチタンまたはアルミニウム合金で作られています。 超遠心機のシャフトは高速遠心機や分取遠心機とは異なり、ローターバランスが崩れた場合の振動を軽減するために柔軟に作られています。 ローター内の容器は、10 分の 1 グラム以内で慎重にバランスをとる必要があります。

エラーを見つけた場合は、テキストを選択して Ctrl+Enter を押してください。