23.02.2022
Comment s'appelle non ? Procédé de production d'hydrure de sodium
Avant de comprendre les propriétés de l'hydrure de sodium, vous devez savoir de quoi il s'agit, où il est utilisé et quelle est son importance. Tout le monde ne peut pas répondre à ces questions, mais la méconnaissance de ces informations ne signifie pas que cette substance est inutile. Tout comme les autres composés du sodium, il est activement utilisé dans l’industrie.
Essayons de comprendre ces enjeux et commençons peut-être par la définition et la description de ce composé. Ainsi, l'hydrure de sodium est une substance inorganique complexe de formule NaH, une poudre hygroscopique blanc grisâtre ou blanche. Il est obtenu en faisant réagir et en mélangeant de l’hydrogène gazeux et du sodium métallique dans un liquide inerte. Cette substance est utilisée pour la carboxydation, l’alkylation et l’acylation des acides C-H faibles. À la suite de l'interaction de ce composé avec l'eau, on obtient de l'hydroxyde de sodium (hydroxyde de sodium).
Alors maintenant, directement sur les propriétés de l'hydrure de sodium. Tout d’abord, il est neutre vis-à-vis des métaux sujets à la corrosion dans des conditions standards. Lors de l'utilisation de cette substance, malgré toutes sortes de rayures, rugosités et défauts sur la surface extérieure du métal, elle est uniformément répartie et protège la surface. L'hydrure de sodium est commodément utilisé dans l'huile minérale ou d'autres hydrocarbures sous forme de suspensions. Pour obtenir ce complexe, un chauffage à 100 degrés est nécessaire. L'hydrure de sodium fond à 800 degrés Celsius, mais cela ne se produit que sous pression.
Cette substance, comme l'hydrure de calcium, de titane et de zirconium, a un effet bénéfique sur les vulcanisats de caoutchouc. Dans ceux-ci, il est introduit immédiatement avant le processus de vulcanisation sous forme de dispersions dans de la vaseline, de la paraffine ou de l'huile minérale. Hydrure de sodium selon certains de ses propriétés physiques similaire mais légèrement plus lourd et plus cher à produire. Par conséquent, le champ d'application de l'hydrure de sodium est déterminé par propriétés uniques, que seul ce composé de sodium possède. Mais les processus chimiques qui se produisent avec la participation de l'hydrure de sodium varient considérablement.
L'hydrure de sodium est activement utilisé pour réduire le titane. De plus, précisément dans les cas où la restauration est requise dans des volumes suffisamment importants, c'est-à-dire que nous parlons de échelle industrielle. C'est cette propriété de cet hydrure qui a été activement utilisée dans l'industrie lourde et l'industrie automobile. L'hydrure de sodium est également utilisé en métallurgie - dans les cas où il est nécessaire d'isoler des groupes de métaux rares de divers composés qui ne peuvent pas être isolés avec d'autres catalyseurs. Il a été activement utilisé dans d’autres secteurs de l’économie nationale. Comme le montrent tous les faits ci-dessus, l'hydrure de sodium est très important composé chimique, qui est activement utilisé dans production industrielle.
Quelques mots maintenant sur la production d'hydrure de sodium à l'échelle industrielle. Lors de la production d’hydrure de sodium, une petite quantité de ce composé est laissée dans un réservoir et du sodium fondu est appliqué à sa surface. Le réservoir - un réacteur horizontal à action périodique - est un récipient dans lequel se trouve une hélice à deux pales. Cette conception assure la circulation de la matière à l'intérieur du réacteur. Il est très important de surveiller l’apport de sodium et d’hydrogène, car si les proportions sont incorrectes, cet hydrure peut se retrouver en phase liquide. Ce phénomène peut également se produire lorsque la température est incorrecte (la température dépasse la valeur admissible).
Description
Reçu
- Chauffer le sodium métallique à 360-400 °C en faisant passer de l'hydrogène :
texvc pas trouvé; Voir math/README pour l'aide à la configuration.) : \mathsf(2 Na + H_2 \longrightarrow 2\ NaH)
Impossible d'analyser l'expression (fichier exécutable texvc pas trouvé; Voir math/README pour l'aide à la configuration.) : \mathsf(2 Na + NaOH \longrightarrow Na_2O + NaH)
- Décomposition de l'amidure de sodium.
Propriétés chimiques
Impossible d'analyser l'expression (fichier exécutable texvc pas trouvé; Voir math/README pour l'aide à la configuration.) : \mathsf(NaH + H_2O \longrightarrow NaOH + H_2)
2. Décomposition sous fort chauffage sous vide :
Impossible d'analyser l'expression (fichier exécutable texvc pas trouvé; Voir math/README pour l'aide à la configuration.) : \mathsf(2NaH \longrightarrow 2\ Na + H_2)
Application
Hydrure de sodium Impossible d'analyser l'expression (fichier exécutable texvc utilisé pour purifier le fer de la magnétite. En chimie organique, il est utilisé comme agent de condensation et de polymérisation. Solution Impossible d'analyser l'expression (fichier exécutable texvc pas trouvé; Voir math/README pour l'aide à la configuration.) : NaH dans l'hydroxyde de sodium est utilisé pour éliminer le tartre des métaux réfractaires et des aciers spéciaux.
Description
Reçu
- Décomposition amide de sodium.
Propriétés chimiques
2. Décomposition lorsqu'elle est exposée à une chaleur élevée vide :
Application
Hydrure de sodium utilisé pour le nettoyage glande depuis magnétite. DANS chimie organique il est utilisé comme agent de condensation et de polymérisation. Solution V hydroxyde de sodium utilisé pour supprimer échelle en métaux réfractaires et spéciaux aciers.
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Remarques
voir également
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Extrait décrivant l'hydrure de sodium
Pierre s'est réveillé tard le 3 septembre. Il avait mal à la tête, la robe dans laquelle il dormait sans se déshabiller alourdissait son corps, et dans son âme il y avait une vague conscience de quelque chose de honteux qui avait été commis la veille ; Ce fut une conversation honteuse hier avec le capitaine Rambal.L’horloge indiquait onze heures, mais le temps semblait particulièrement nuageux dehors. Pierre se leva, se frotta les yeux et, voyant le pistolet à crosse découpée que Gérasim avait remis sur le bureau, Pierre se rappela où il se trouvait et ce qui l'attendait ce jour-là.
« Est-ce que je suis trop tard ? - pensa Pierre. "Non, il entrera probablement à Moscou au plus tôt à midi." Pierre ne s'autorisait pas à penser à ce qui l'attendait, mais était pressé d'agir au plus vite.
Après avoir redressé sa robe, Pierre prit le pistolet dans ses mains et s'apprêtait à partir. Mais ensuite, pour la première fois, l'idée lui vint de savoir comment, sans être dans sa main, il pourrait transporter cette arme dans la rue. Même sous un large caftan, il était difficile de cacher un gros pistolet. Il ne pouvait être placé discrètement ni derrière une ceinture, ni sous une aisselle. De plus, le pistolet était déchargé et Pierre n'avait pas le temps de le charger. "C'est tout de même, c'est un poignard", se dit Pierre, même si plus d'une fois, discutant de la réalisation de son intention, il décida avec lui-même que la principale erreur de l'étudiant en 1809 était de vouloir tuer Napoléon avec un poignard. . Mais, comme si l'objectif principal de Pierre n'était pas d'accomplir la tâche qu'il avait prévue, mais de montrer qu'il ne renonçait pas à son intention et qu'il faisait tout pour l'accomplir, Pierre prit à la hâte celui qu'il avait acheté à la tour Sukharev avec le pistolet un poignard émoussé et déchiqueté dans un fourreau vert et le cacha sous sa veste.
Après avoir ceinturé son caftan et baissé son chapeau, Pierre, essayant de ne pas faire de bruit et de ne pas rencontrer le capitaine, longea le couloir et sortit dans la rue.
Le feu qu'il avait regardé avec indifférence la nuit précédente s'était considérablement développé du jour au lendemain. Moscou brûlait déjà de différents côtés. Karetny Ryad, Zamoskvorechye, Gostiny Dvor, Povarskaya, les barges sur la rivière Moscou et le marché du bois près du pont Dorogomilovsky brûlaient en même temps.
Le chemin de Pierre passait par les ruelles jusqu'à Povarskaya et de là jusqu'à l'Arbat, jusqu'à Saint-Nicolas l'Apparition, avec qui il avait depuis longtemps déterminé dans son imagination le lieu où son acte devait être accompli. La plupart des maisons avaient des portes et des volets verrouillés. Les rues et ruelles étaient désertes. L'air sentait le brûlé et la fumée. Nous croisions parfois des Russes aux visages anxieux et timides et des Français au look non urbain et campé, marchant au milieu des rues. Tous deux regardèrent Pierre avec surprise. En plus de sa grande taille et de son épaisseur, en plus de l'expression étrange, sombre et concentrée et souffrante de son visage et de toute sa silhouette, les Russes regardaient attentivement Pierre parce qu'ils ne comprenaient pas à quelle classe pouvait appartenir cet homme. Les Français le suivirent des yeux surpris, d'autant plus que Pierre, dégoûté par tous les autres Russes qui regardaient les Français avec peur ou curiosité, ne leur prêtait aucune attention. A la porte d'une maison, trois Français, qui expliquaient quelque chose à des Russes qui ne les comprenaient pas, ont arrêté Pierre en lui demandant s'il connaissait le français ?
Union de Svetsnnkh
Sociale
Républiques
1Comité européen
URSS JSC a réalisé des acquisitions et des découvertes (53) UD K 546. 33 11 (088. 8) (72) Auteur de l'invention
A.V. Dubrovin (71) Demandeur (54) PROCÉDÉ DE PRODUCTION D'HYDRURE DE SODIUM
L'invention concerne la chimie des hydrures métalliques, en particulier des procédés de production d'hydrures de métaux alcalins, et peut être utilisée pour la préparation d'hydrure de sodium - un agent réducteur et hydrogénant efficace utilisé en synthèse organique, pour le détartrage des métaux en métallurgie et dans d'autres domaines. des champs.
Il existe un procédé connu pour produire de l'hydrure de sodium, qui consiste à faire réagir l'hydrogène avec du sodium métallique ou avec de l'aéide de sodium, ou avec de l'amidure de sodium à 300-400 C et sous une pression supérieure à 1 atmosphérique.
Cependant, cette méthode ne permet pas d'obtenir de l'hydrure de sodium pur en raison de la formation d'une couche de produit à la surface du réactif initial, ce qui ralentit la vitesse du processus hétérogène et empêche son apparition complète.
Un procédé connu pour produire l'hydrure
2 sodium à partir d'éléments à 300-400 C et une pression d'hydrogène de 3 ati, qui consiste à introduire des additifs dans le mélange réactionnel pour renouveler la surface du métal. Par exemple, le produit de réaction, l'hydrure de sodium (2), est utilisé comme additif.
Cependant, le procédé connu, comme tous les procédés d'hydrogénation non catalytique du sodium par l'hydrogène, est réalisé à hautes températures et la pression, ce qui nécessite des coûts énergétiques et des coûts d'équipement importants.
Le plus proche de l'essence technique proposée et du résultat obtenu est un procédé de production d'hydrure de sodium, qui consiste à dissoudre du naphtalène dans du tétrahydrofurane, à introduire du sodium métallique et à fournir de l'hydrogène gazeux à 20 C et à pression atmosphérique.
Un composé organotitanique, par exemple le tétra3 90519 propoxytitane, qui sert de catalyseur t33, est ajouté goutte à goutte au mélange.
L'absorption de l'hydrogène par une solution de sodium se produit lentement (en l'espace de
1-3, 1-2 g de produit se forment). De plus, lors de la réaction, le catalyseur au titane est réduit par le sodium et perd son activité, et ses produits de décomposition contaminent l'hydrure de sodium.
La présence de composés de titane dans la solution usée complique la régénération du solvant et de l'hydrocarbure aromatique.
Le but de l'invention est de réduire la durée du processus et d'augmenter la pureté de l'hydrure de sodium.
L'objectif est atteint grâce au fait que, selon le procédé de production d'hydrure de sodium par traitement d'une solution de sodium dans un solvant organique en présence d'un hydrocarbure aromatique avec un réactif contenant de l'hydrogène, le silane est utilisé comme réactif contenant de l'hydrogène.
Comme solvants organiques, on utilise un composé choisi parmi les suivants : le tétrahydrofuranne, le 1,2-diméthoxyéthane, le 1,3-dioxolane, et comme hydrocarbures aromatiques, le naphtalène ou le diphényle.
L'interaction du sodium avec le silane en présence d'hydrocarbures aromatiques (naphtalène, diphényle) et de solvants solvatants (tétrahydrofuranne, 1,2-diméthoxyéthane, 1,3-dioxolane) conduit dans un premier temps à la métallation du silane
SiH4 + Na = fSiH4Naf + O,SHg
Le dérivé métallique du silane dans le mélange réactionnel est instable et
40 se décompose en hydrure de sodium et silylène
fSiHPa3 .= NaH +:SiHg
L'hydrure de sodium précipite, tandis que le silylène forme des produits gazeux (disilane par réaction avec le silane)45 ou solubles (par polymérisation de faible poids moléculaire ou lorsqu'il est incorporé dans une molécule de solvant) qui ne contaminent pas le produit de crevasse.
Il est conseillé de préparer des composés sodiques avec des hydrocarbures aromatiques solubles dans des solvants organiques dans un rapport molaire métal/hydrocarbure de 1:1 (naphtalène, diphényle) ou 2:1 (anthracène, phénanthrène, etc.).
Un hydrocarbure aromatique ou un mélange d'hydrocarbures est sélectionné avec un nombre de noyaux benzoïques d'au moins deux.
On utilise des hydrocarbures à noyaux conjugués et/ou condensés, par exemple le biphényle, le naphtalène, l'anthracène, le phénanthrène, ainsi que leurs dérivés.
La concentration en sodium dans la solution initiale contenant un solvant organique et un hydrocarbure aromatique peut aller de 0,1 g/l jusqu'à, de préférence, le maximum possible. L'utilisation de solutions à haute concentration en sodium réduit la consommation de solvants et les coûts d'équipement par unité de masse du produit obtenu.
Il est conseillé d'introduire le silane en interaction avec une solution de sodium dans un rapport molaire silane/métal d'au moins 1:1. Avec un ratio plus petit, la consommation de métal est incomplète.
Comme agent hydrogénant, outre le silane pur, il est possible d'utiliser des mélanges gazeux contenant du silane pour l'utilisation de divers gaz de procédé. Les mélanges gazeux utilisés ne doivent pas contenir de composants réagissant chimiquement avec métal alcalin, tels que les halogénures d'hydrogène et les halogénosilanes. Pour réguler la vitesse du processus, le silane est dilué avec de l'hydrogène, de l'azote, des gaz inertes et des hydrocarbures gazeux méthane. Ces mêmes gaz sont utilisés pour souffler les résidus de silane de l'appareil Pbt°
Le processus est effectué à basses températures, depuis la température de solidification du mélange jusqu'à la température d'ébullition du solvant, à température ambiante (principalement). La pression du gaz dans l'équipement peut être inférieure à la pression atmosphérique, égale ou supérieure à la pression atmosphérique.
L'excès de silane sortant du réacteur peut être renvoyé au réacteur pour être réutilisé. Dans des conditions de laboratoire, il convient d'utiliser un circuit de circulation dans lequel le silane en sortie du réacteur est dissous par toute méthode connue, par exemple hydrolyse sur un hydroxyde de métal alcalin arrosé.
L'hydrure de sodium (précipité) formé lors de la synthèse peut par exemple être séparé de la solution de manière connue. mesures par filtrage. Sortie. l'hydrure de sodium en termes de métal utilisé est proche du quantitatif. Mo90 6 ka solution d'hydrure de sodium. La préparation est lavée avec 50 ml de pentane absolu et séchée.
Réclamer.
5 9051 brûlé peut être facilement récupéré et réutilisé en synthèse. Pour ce faire, le silane restant est expulsé de la solution avec un gaz inerte, puis de l'oxygène (air) lui est fourni et le précipité de siloxane-g formé est filtré. raccords et purger à nouveau avec du gaz inerte. Le processus de régénération est contrôlé visuellement : la formation de composés siloxanes insolubles s'accompagne d'une décoloration de la solution rose d'origine.
Exemple 1. Dans un flacon d'une capacité
0,5 l est rempli de 0,3 l de tétrahydrofurane absolu et de 5,75 g (45,0 mmol) de naphtalène 1B. L'équipement est purgé avec de l'azote pur et ajouté au flux de gaz
1,00 g (43,5 mmol) de sodium métallique purifié. Le mélange est agité jusqu'à ce que le métal se dissolve pendant
Après 1 heure, arrêter l'apport d'azote et passer 1,4 l (62 mmol) de silane au barboteur pendant 10 minutes. Un mélange de
Il devient vert foncé et un précipité blanc se forme. Le précipité est filtré sous azote, lavé
On ajoute 270 ml d'éther diéthylique absolu et on sèche 20 min sous courant d'azote. La température pendant toute la synthèse était la température ambiante (20 C). Le médicament ZV est une poudre blanche inflammable à l'air et au contact de l'eau. Rendement 1,03 g (99.)°
Trouvé, 4-Na 95,1, H 4,2.
Calculé pour Na0H, 4 : Na 95,79, H 4,21.
(photométrie, forme colorée - acide silicique molybdique) non npe" dépasse les erreurs de la méthode analytique et est égal à 0,13. Les résultats de l'analyse aux rayons X correspondent aux données de la littérature pour l'hydrure de sodium (ASTM I 2-0809).
Exemple 2. Dans un flacon d'une capacité
0,5 l place 0,25 l absolu
1,2-diméthoxyéthane et 5,83 g (45,0 mmol) de dipheyl. L'équipement est purgé à l'azote et 1,00 g (43,5 mmol) de sodium est ajouté dans le flux gazeux. Le mélange est agité pendant 1 heure jusqu'à ce qu'une solution bleu-vert se forme, qui est refroidie à -40 C et du silane dilué avec de l'azote y est introduit (le rapport volumique du silane et de l'azote est
1h60) pendant 2 heures. La consommation de silane est de 1,1 l (49 mmol). Le mélange est filtré pour séparer le précipité blanc sous courant d'azote. La sortie est
1,02 r (98 sur base métal).
Résultats. Les analyses élémentaires du médicament sont similaires à celles données dans l'exemple 1. La teneur en silicium dans l'hydrure de sodium est de 0,23 et se situe dans la précision de la méthode.
Exemple 3. Une solution de composé HHR de sodium avec du naphtalène est préparée comme décrit dans l'exemple. 1, en utilisant à la place du tétrahydrofurane un volume égal de 1,3-dioxolane.
Une solution de sodium chauffée à 50°C à l'aide d'un flacon pulvérisateur pour
Pulvériser 2 minutes sur les parois intérieures d'un récipient de 0,7 litre contenant du silane. Au moment où la solution de sodium commence à être introduite, un courant de silane traverse la cuve faisant office de réacteur. La consommation de silane est de 1,5 l (67 mmol). Le mélange de produits liquides et solides s'écoule dans la partie inférieure du réacteur sur un filtre, où le produit cible est séparé de la solution.
L'hydrure de sodium résultant est lavé et séché comme décrit dans l'exemple.
Le rendement en hydrure de sodium dans ce processus de synthèse continu simulé est de 1,00 g (963).
Les résultats de l'analyse élémentaire et aux rayons X indiquent que la pureté du produit n'est pas inférieure à
La présente invention offre une vitesse et une exhaustivité élevées de la réaction, un degré élevé de pureté du produit et la possibilité de mettre en œuvre un processus continu, ce qui permet d'augmenter la productivité du processus et d'améliorer la qualité du produit.
Procédé de production d'hydrure de sodium par traitement d'une solution de sodium dans un solvant organique en présence d'un hydrocarbure aromatique avec un réactif contenant de l'hydrogène, caractérisé par le fait que, pour réduire la durée du procédé et diminuer la fréquence des produit, le silane est utilisé comme réactif contenant de l'hydrogène.
2. Méthode selon ï. 1, caractérisé en ce qu'on utilise comme solvants organiques un composé choisi dans la série : tet905190
Compilé par E. Zykova
Editeur J. Veselovskaya Rédacteur technique L. Pekar Correcteur V. Butyaga
Commande 271/33 Circulation 513 Abonnement
VNIIPI du Comité d'État de l'URSS pour les inventions et les découvertes
113035, Moscou, Zh-35, quai Raushskaya, 4/5
Branche du PPP "Brevet", Uzhgorod, st. Proektnaya, 4
7 ragidofurane, 1, 2-diméthoxyéthane, 1,3-dioxolane et comme hydrocarbures aromatiques - naphtalène ou diphényle
