23.02.2022
Wie heißt nah? Verfahren zur Herstellung von Natriumhydrid
Bevor Sie verstehen, welche Eigenschaften Natriumhydrid hat, müssen Sie wissen, was es ist, wo es verwendet wird und wie wichtig es ist. Nicht jeder kann diese Fragen beantworten; die Unkenntnis dieser Informationen bedeutet jedoch nicht, dass diese Substanz nutzlos ist. Wie andere Natriumverbindungen wird es aktiv in der Industrie eingesetzt.
Versuchen wir, diese Probleme zu verstehen und vielleicht mit der Definition und Beschreibung dieser Verbindung zu beginnen. Natriumhydrid ist also eine komplexe anorganische Substanz mit der Formel NaH, ein grauweißes oder weißes hygroskopisches Pulver. Es wird durch Reaktion und Mischen von Wasserstoffgas und Natriummetall in einer inerten Flüssigkeit gewonnen. Diese Substanz wird zur Carboxidation, Alkylierung und Acylierung schwacher C-H-Säuren verwendet. Durch die Wechselwirkung dieser Verbindung mit Wasser entsteht Natriumhydroxid (Natriumhydroxid).
Nun also direkt zu den Eigenschaften von Natriumhydrid. Erstens ist es neutral gegenüber Metallen, die unter normalen Bedingungen Korrosion unterliegen. Bei der Verwendung dieses Stoffes wird er trotz aller Arten von Kratzern, Rauheiten und Defekten auf der Außenfläche des Metalls gleichmäßig verteilt und schützt die Oberfläche. Natriumhydrid wird zweckmäßigerweise in Mineralöl oder anderen Kohlenwasserstoffen in Form von Suspensionen verwendet. Um diesen Komplex zu erhalten, ist eine Erwärmung auf 100 Grad notwendig. Natriumhydrid schmilzt bei 800 Grad Celsius, dies geschieht jedoch nur unter Druck.
Dieser Stoff wirkt sich wie Calcium-, Titan- und Zirkoniumhydrid positiv auf Gummivulkanisate aus. Bei ihnen wird es unmittelbar vor dem Vulkanisationsprozess in Form von Dispersionen in Vaseline, Paraffin oder Mineralöl eingebracht. Natriumhydrid nach einigen seiner physikalische Eigenschaftenähnlich, aber etwas schwerer und teurer in der Herstellung. Daher wird der Anwendungsbereich von Natriumhydrid bestimmt durch Einzigartige Eigenschaften, das nur diese Natriumverbindung besitzt. Doch die chemischen Prozesse, die unter Beteiligung von Natriumhydrid ablaufen, sind sehr unterschiedlich.
Natriumhydrid wird aktiv zur Reduktion von Titan eingesetzt. Darüber hinaus sprechen wir gerade in den Fällen, in denen eine Wiederherstellung in ausreichend großen Mengen erforderlich ist industrieller Maßstab. Es ist diese Eigenschaft dieses Hydrids, die in der Schwerindustrie und der Automobilindustrie aktive Anwendung gefunden hat. Natriumhydrid wird auch in der Metallurgie eingesetzt – dort, wo es notwendig ist, Gruppen seltener Metalle aus verschiedenen Verbindungen zu isolieren, die mit anderen Katalysatoren nicht isoliert werden können. Es wurde auch in anderen Sektoren der Volkswirtschaft aktiv eingesetzt. Wie aus allen oben genannten Fakten hervorgeht, ist Natriumhydrid sehr wichtig chemische Verbindung, das aktiv eingesetzt wird industrielle Produktion.
Nun ein paar Worte zur Herstellung von Natriumhydrid im industriellen Maßstab. Bei der Herstellung von Natriumhydrid wird eine kleine Menge dieser Verbindung in einem Tank belassen und geschmolzenes Natrium auf die Oberfläche aufgetragen. Das Reservoir – ein horizontaler Reaktor mit periodischer Wirkung – ist ein Behälter, in dem sich ein Propeller mit zwei Flügeln befindet. Diese Konstruktion gewährleistet die Materialzirkulation im Reaktor. Es ist sehr wichtig, die Versorgung mit Natrium und Wasserstoff zu überwachen, da dieses Hydrid bei falschen Mengenverhältnissen in die flüssige Phase gelangen kann. Dieses Phänomen kann auch auftreten, wenn die Temperatur falsch ist (die Temperatur steigt über den zulässigen Wert).
Beschreibung
Quittung
- Erhitzen von Natriummetall auf 360–400 °C durch Durchleiten von Wasserstoff:
texvc Nicht gefunden; Siehe math/README für Setup-Hilfe.): \mathsf(2 Na + H_2 \longrightarrow 2\ NaH)
Der Ausdruck (ausführbare Datei) kann nicht analysiert werden texvc Nicht gefunden; Siehe math/README für Setup-Hilfe.): \mathsf(2 Na + NaOH \longrightarrow Na_2O + NaH)
- Zersetzung von Natriumamid.
Chemische Eigenschaften
Der Ausdruck (ausführbare Datei) kann nicht analysiert werden texvc Nicht gefunden; Siehe math/README für Setup-Hilfe.): \mathsf(NaH + H_2O \longrightarrow NaOH + H_2)
2. Zersetzung unter starker Erhitzung im Vakuum:
Der Ausdruck (ausführbare Datei) kann nicht analysiert werden texvc Nicht gefunden; Siehe math/README für Setup-Hilfe.): \mathsf(2NaH \longrightarrow 2\ Na + H_2)
Anwendung
Natriumhydrid Der Ausdruck (ausführbare Datei) kann nicht analysiert werden texvc Wird zur Reinigung von Eisen aus Magnetit verwendet. In der organischen Chemie wird es als Kondensations- und Polymerisationsmittel verwendet. Lösung Der Ausdruck (ausführbare Datei) kann nicht analysiert werden texvc Nicht gefunden; Siehe Mathe/README für Setup-Hilfe.): NaH in Natriumhydroxid wird verwendet, um Zunder von hochschmelzenden Metallen und Spezialstählen zu entfernen.
Beschreibung
Quittung
- Erhitzen von Metall Natrium bis zu 360-400 °C beim Passieren Wasserstoff :
- Zersetzung Natriumamid.
Chemische Eigenschaften
2. Zersetzung bei starker Hitzeeinwirkung Vakuum :
Anwendung
Natriumhydrid zur Reinigung verwendet Drüse aus Magnetit. IN organische Chemie Es wird als Kondensations- und Polymerisationsmittel verwendet. Lösung V Natriumhydroxid zum Entfernen verwendet Skala aus Refraktärmetallen und Spezial Stähle.
Schreiben Sie eine Bewertung zum Artikel „Natriumhydrid“
Anmerkungen
siehe auch
| Das ArtikelvorbereitungÖ anorganische Materie. Sie können dem Projekt helfen, indem Sie etwas hinzufügen. |
Auszug, der Natriumhydrid beschreibt
Pierre wachte am 3. September spät auf. Sein Kopf schmerzte, das Kleid, in dem er schlief, ohne sich auszuziehen, belastete seinen Körper, und in seiner Seele herrschte ein vages Bewusstsein über etwas Schändliches, das am Tag zuvor begangen worden war; Das war gestern ein beschämendes Gespräch mit Kapitän Rambal.Die Uhr zeigte elf, aber draußen schien es besonders bewölkt zu sein. Pierre stand auf, rieb sich die Augen und als er die Pistole mit dem ausgeschnittenen Schaft sah, die Gerasim wieder auf den Schreibtisch gelegt hatte, erinnerte sich Pierre daran, wo er war und was ihn an diesem Tag erwartete.
„Bin ich zu spät? - dachte Pierre. „Nein, er wird wahrscheinlich frühestens um zwölf in Moskau einreisen.“ Pierre erlaubte sich nicht darüber nachzudenken, was vor ihm lag, sondern beeilte sich, so schnell wie möglich zu handeln.
Nachdem er sein Kleid zurechtgerückt hatte, nahm Pierre die Pistole in die Hand und wollte gerade gehen. Doch dann kam ihm zum ersten Mal der Gedanke, wie er diese Waffe, nicht in der Hand, durch die Straße tragen könnte. Selbst unter einem weiten Kaftan war es schwierig, eine große Pistole zu verstecken. Es konnte weder unauffällig hinter einem Gürtel noch unter der Achselhöhle platziert werden. Außerdem war die Pistole entladen und Pierre hatte keine Zeit, sie zu laden. „Es ist egal, es ist ein Dolch“, sagte sich Pierre, obwohl er bei der Diskussion über die Erfüllung seiner Absicht mehr als einmal zu dem Schluss kam, dass der Hauptfehler des Studenten im Jahr 1809 darin bestand, dass er Napoleon mit einem Dolch töten wollte . Aber als ob Pierres Hauptziel nicht darin bestünde, seine beabsichtigte Aufgabe zu erfüllen, sondern sich zu zeigen, dass er seine Absicht nicht aufgibt und alles tut, um sie zu erfüllen, nahm Pierre hastig das Exemplar, das er im Sucharew-Turm gekauft hatte, zusammen mit dem Pistole einen stumpfen, gezackten Dolch in einer grünen Scheide und versteckte ihn unter seiner Weste.
Nachdem Pierre seinen Kaftan umgeschnallt und seinen Hut heruntergezogen hatte, versuchte er, keinen Lärm zu machen und den Kapitän nicht zu treffen. Er ging den Korridor entlang und ging auf die Straße.
Das Feuer, das er in der Nacht zuvor so gleichgültig betrachtet hatte, war über Nacht deutlich gewachsen. Moskau brannte bereits von verschiedenen Seiten. Karetny Ryad, Zamoskvorechye, Gostiny Dvor, Povarskaya, Lastkähne auf der Moskwa und der Holzmarkt in der Nähe der Dorogomilovsky-Brücke brannten gleichzeitig.
Pierres Weg führte durch die Gassen nach Povarskaya und von dort zum Arbat, zum Heiligen Nikolaus der Erscheinung, mit dem er schon vor langer Zeit in seiner Fantasie den Ort festgelegt hatte, an dem seine Tat ausgeführt werden sollte. Die meisten Häuser hatten verschlossene Tore und Fensterläden. Die Straßen und Gassen waren menschenleer. Die Luft roch nach Brand und Rauch. Gelegentlich begegneten wir Russen mit ängstlichen, schüchternen Gesichtern und Franzosen mit einem unstädtischen Lagerblick, die mitten auf der Straße entlanggingen. Beide sahen Pierre überrascht an. Zusätzlich zu seiner großen Größe und Dicke, zusätzlich zu dem seltsamen, düsteren, konzentrierten und leidenden Ausdruck auf seinem Gesicht und seiner gesamten Figur schauten die Russen Pierre genau an, weil sie nicht verstanden, zu welcher Klasse dieser Mann gehören könnte. Die Franzosen folgten ihm mit überraschten Augen, vor allem weil Pierre, angewidert von all den anderen Russen, die die Franzosen voller Angst oder Neugier ansahen, ihnen keine Beachtung schenkte. Am Tor eines Hauses hielten drei Franzosen, die den Russen, die sie nicht verstanden, etwas erklärten, Pierre an und fragten, ob er Französisch könne?
Union von Svetsnnkh
Sozial
Republiken
1Europäisches Komitee
UdSSR JSC machte Akquisitionen und Entdeckungen (53) UD K 546. 33 11 (088. 8) (72) Autor der Erfindung
A.V. Dubrovin (71) Anmelder (54) VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON NATRIUMHYDRID
Die Erfindung betrifft die Chemie von Metallhydriden, insbesondere Verfahren zur Herstellung von Alkalimetallhydriden, und kann zur Herstellung von Natriumhydrid verwendet werden – einem wirksamen Reduktionsmittel und Hydriermittel, das in der organischen Synthese, zum Entzundern von Metallen in der Metallurgie und in anderen Bereichen verwendet wird Felder.
Es gibt ein bekanntes Verfahren zur Herstellung von Natriumhydrid, das darin besteht, dass Wasserstoff mit metallischem Natrium oder mit Natriumchlorid oder mit Natriumamid bei 300–400 °C und einem Druck über Atmosphärendruck umgesetzt wird.
Mit dieser Methode ist es jedoch nicht möglich, reines Natriumhydrid zu erhalten, da sich auf der Oberfläche des Ausgangsreagenzes eine Produktschicht bildet, die die Geschwindigkeit des heterogenen Prozesses verlangsamt und dessen vollständigen Ablauf verhindert.
Ein bekanntes Verfahren zur Herstellung des Hydrids
2 Natrium aus Elementen bei 300–400 °C und einem Wasserstoffdruck von 3 ati, das darin besteht, Additive in die Reaktionsmischung einzubringen, um die Oberfläche des Metalls zu erneuern. Als Additiv wird beispielsweise das Reaktionsprodukt Natriumhydrid (2) verwendet.
Das bekannte Verfahren wird jedoch, wie alle Methoden der nichtkatalytischen Hydrierung von Natrium mit Wasserstoff, durchgeführt hohe Temperaturen und Druck, was hohe Energiekosten und Ausrüstungskosten erfordert.
Dem vorgeschlagenen technischen Wesen und dem erzielten Ergebnis am nächsten kommt ein Verfahren zur Herstellung von Natriumhydrid, das darin besteht, Naphthalin in Tetrahydrofuran aufzulösen, metallisches Natrium einzuführen und Wasserstoffgas bei 20 °C und Atmosphärendruck zuzuführen.
Eine Organotitanverbindung, zum Beispiel Tetra3 90519 Propoxytitan, die als T33-Katalysator dient, wird tropfenweise zu der Mischung gegeben.
Die Absorption von Wasserstoff durch Natriumlösung erfolgt langsam (innerhalb von
1-3, es entstehen 1-2 g Produkt). Darüber hinaus wird der Titankatalysator während der Reaktion durch Natrium reduziert und verliert an Aktivität, und seine Zersetzungsprodukte verunreinigen Natriumhydrid.
Das Vorhandensein von Titanverbindungen in der verbrauchten Lösung erschwert die Regeneration des Lösungsmittels und des aromatischen Kohlenwasserstoffs.
Ziel der Erfindung ist es, die Verfahrensdauer zu verkürzen und die Reinheit von Natriumhydrid zu erhöhen.
Das Ziel wird dadurch erreicht, dass gemäß dem Verfahren zur Herstellung von Natriumhydrid durch Behandlung einer Natriumlösung in einem organischen Lösungsmittel in Gegenwart eines aromatischen Kohlenwasserstoffs mit einem wasserstoffhaltigen Reagenz Silan als wasserstoffhaltiges Reagenz verwendet wird.
Als organische Lösungsmittel wird eine Verbindung ausgewählt aus den folgenden verwendet: Tetrahydrofuran, 1,2-Dimethoxyethan, 1,3-Dioxolan und als aromatische Kohlenwasserstoffe Naphthalin oder Diphenyl.
Die Wechselwirkung von Natrium mit Silan in Gegenwart aromatischer Kohlenwasserstoffe (Naphthalin, Diphenyl) und solvatisierender Lösungsmittel (Tetrahydrofuran, 1,2-Dimethoxyethan, 1,3-Dioxolan) führt in der ersten Stufe zur Metallierung des Silans
SiH4 + Na = fSiH4Naf + O,SHg
Das Metallderivat von Silan in der Reaktionsmischung ist instabil und
40 zerfällt in Natriumhydrid und Silylen
fSiHPa3 .= NaH +:SiHg
Natriumhydrid fällt aus, während Silylen gasförmige (Disilan durch Reaktion mit Silan)45 oder lösliche (durch Polymerisation mit niedrigem Molekulargewicht oder beim Einbau in ein Lösungsmittelmolekül) Produkte bildet, die das Spaltprodukt nicht verunreinigen.
Es empfiehlt sich, Natriumverbindungen mit in organischen Lösungsmitteln löslichen aromatischen Kohlenwasserstoffen in einem Molverhältnis von Metall zu Kohlenwasserstoff von 1:1 (Naphthalin, Diphenyl) oder 2:1 (Anthracen, Phenanthren usw.) herzustellen.
Es wird ein aromatischer Kohlenwasserstoff oder eine Mischung von Kohlenwasserstoffen mit einer Anzahl von mindestens zwei Benzoesäurekernen ausgewählt.
Verwendet werden Kohlenwasserstoffe mit konjugierten und/oder kondensierten Kernen, beispielsweise Biphenyl, Naphthalin, Anthracen, Phenanthren sowie deren Derivate.
Die Natriumkonzentration in der Ausgangslösung, die ein organisches Lösungsmittel und einen aromatischen Kohlenwasserstoff enthält, kann zwischen 0,1 g/l und vorzugsweise dem maximal möglichen Wert liegen. Die Verwendung von Lösungen mit hoher Natriumkonzentration reduziert den Lösungsmittelverbrauch und die Gerätekosten pro Masseneinheit des resultierenden Produkts.
Es empfiehlt sich, Silan in einem Molverhältnis von Silan und Metall von mindestens 1:1 mit einer Natriumlösung in Wechselwirkung zu bringen. Bei einem kleineren Verhältnis ist der Metallverbrauch unvollständig.
Als Hydriermittel können neben reinem Silan auch silanhaltige Gasgemische zur Nutzung verschiedener Prozessgase eingesetzt werden. Die verwendeten Gasgemische dürfen keine Bestandteile enthalten, mit denen eine chemische Reaktion einhergeht Alkalimetall, wie Halogenwasserstoffe und Halogensilane. Um die Geschwindigkeit des Prozesses zu regulieren, wird Silan mit Wasserstoff, Stickstoff, Inertgasen und gasförmigen Methankohlenwasserstoffen verdünnt. Dieselben Gase werden zum Ausblasen von Silanrückständen aus der Pbt°-Apparatur verwendet
Der Prozess wird durchgeführt bei niedrige Temperaturen, von der Erstarrungstemperatur der Mischung bis zum Siedepunkt des Lösungsmittels, bei Raumtemperatur (hauptsächlich). Der Gasdruck im Gerät kann niedriger als der Atmosphärendruck, gleich oder höher als der Atmosphärendruck sein.
Überschüssiges Silan, das den Reaktor verlässt, kann zur Wiederverwendung in den Reaktor zurückgeführt werden. Unter Laborbedingungen ist es ratsam, einen Strömungskreislauf zu verwenden, in dem das Silan am Ausgang des Reaktors durch eine bekannte Methode gelöst wird, beispielsweise durch Hydrolyse an einem wässrigen Alkalimetallhydroxid.
Das bei der Synthese entstehende Natriumhydrid (Niederschlag) kann beispielsweise auf bekannte Weise aus der Lösung abgetrennt werden. Maßnahmen durch Filterung. Ausfahrt. Natriumhydrid ist in Bezug auf das verwendete Metall nahezu quantitativ. Mo90 6 ka-Lösung von Natriumhydrid. Das Präparat wird mit 50 ml absolutem Pentan gewaschen und getrocknet
Beanspruchen.
5 9051 verbrannt kann leicht zurückgewonnen und in der Synthese wiederverwendet werden. Dazu wird das restliche Silan mit einem Inertgas aus der Lösung geblasen, anschließend mit Sauerstoff (Luft) versorgt und der gebildete Siloxan-g-Niederschlag filtriert. Anschlüsse trennen und erneut mit Inertgas spülen. Der Regenerationsprozess wird visuell kontrolliert: Die Bildung unlöslicher Siloxanverbindungen geht mit einer Verfärbung der ursprünglichen rosa Lösung einher.
Beispiel 1. In einem Kolben mit einem Fassungsvermögen
0,5 l werden mit 0,3 l absolutem Tetrahydrofuran und 5,75 g (45,0 mmol) 1B-Naphthalin gefüllt. Die Ausrüstung wird mit reinem Stickstoff gespült und in den Gasstrom gegeben
1,00 g (43,5 mmol) gereinigtes Natriummetall. Die Mischung wird gerührt, bis sich das Metall auflöst
Stoppen Sie nach ca. 1 Stunde die Stickstoffzufuhr und leiten Sie 1,4 l (62 mmol) Silan 10 Minuten lang durch den Bubbler. Eine Mischung aus
Es verfärbt sich dunkelgrün und es bildet sich ein weißer Niederschlag. Der Niederschlag wird unter Stickstoff abfiltriert und gewaschen
270 ml absoluter Diethylether zugegeben und 20 min unter Stickstoffstrom getrocknet. Die Temperatur während der gesamten Synthese betrug Raumtemperatur (20 °C). Das Medikament ZV ist ein weißes Pulver, das an der Luft und bei Kontakt mit Wasser entzündlich ist. Ausbeute 1,03 g (99.)°
Gefunden: 4-Na 95,1, H 4,2.
Berechnet für NaOH, 4: Na 95,79, H 4,21.
(Photometrie, farbige Form – Kieselsäure) nicht npe“ überschreitet die Fehler der Analysemethode und beträgt 0,13. Die Ergebnisse der Röntgenanalyse entsprechen den Literaturdaten für Natriumhydrid (ASTM I 2-0809).
Beispiel 2. In einem Kolben mit einem Fassungsvermögen
0,5 l statt 0,25 l pur
1,2-Dimethoxyethan und 5,83 g (45,0 mmol) Dipheyl. Die Anlage wird mit Stickstoff gespült und dem Gasstrom werden 1,00 g (43,5 mmol) Natrium zugesetzt. Die Mischung wird 1 Stunde lang gerührt, bis eine blaugrüne Lösung entsteht, die auf -40 °C abgekühlt wird und mit Stickstoff verdünntes Silan eingeleitet wird (das Volumenverhältnis von Silan und Stickstoff beträgt).
1:60) für 2 Stunden. Der Silanverbrauch beträgt 1,1 l (49 mmol). Die Mischung wird unter einem Stickstoffstrom filtriert, um den weißen Niederschlag abzutrennen. Die Ausgabe ist
1,02 r (98 basierend auf Metall).
Ergebnisse. Die Elementaranalysen des Arzneimittels ähneln denen in Beispiel 1. Der Siliziumgehalt in Natriumhydrid beträgt 0,23 und liegt innerhalb der Genauigkeit der Methode.
Beispiel 3. Eine Lösung der Natrium-HHR-Verbindung mit Naphthalin wird wie im Beispiel beschrieben hergestellt. 1, wobei anstelle von Tetrahydrofuran ein gleiches Volumen 1,3-Dioxolan verwendet wird.
Eine Natriumlösung wird mit einer Sprühflasche auf 50 °C erhitzt
Sprühen Sie 2 Minuten lang auf die Innenwände eines 0,7-Liter-Gefässes mit Silan. Sobald mit dem Einleiten der Natriumlösung begonnen wird, wird ein Silanstrom durch den als Reaktor dienenden Behälter geleitet. Der Silanverbrauch beträgt 1,5 l (67 mmol). Das Gemisch aus flüssigen und festen Produkten fließt im unteren Teil des Reaktors auf einen Filter, wo das Zielprodukt von der Lösung getrennt wird.
Das resultierende Natriumhydrid wird wie im Beispiel beschrieben gewaschen und getrocknet
Die Ausbeute an Natriumhydrid in dieser simulierten kontinuierlichen Prozesssynthese beträgt 1,00 g (963).
Die Ergebnisse der Elementar- und Röntgenanalyse zeigen, dass die Reinheit des Produkts nicht geringer ist als
Die vorliegende Erfindung sorgt für eine hohe Geschwindigkeit und Vollständigkeit der Reaktion, einen hohen Grad an Produktreinheit und die Möglichkeit, einen kontinuierlichen Prozess durchzuführen, was eine Steigerung der Produktivität des Prozesses und eine Verbesserung der Qualität des Produkts ermöglicht.
Ein Verfahren zur Herstellung von Natriumhydrid durch Behandeln einer Natriumlösung in einem organischen Lösungsmittel in Gegenwart eines aromatischen Kohlenwasserstoffs mit einem wasserstoffhaltigen Reagenz, dadurch gekennzeichnet, dass, um die Dauer des Prozesses zu verkürzen und die Häufigkeit zu verringern Produkt wird Silan als wasserstoffhaltiges Reagenz verwendet.
2. Methode nach ï. 1, dadurch gekennzeichnet, dass als organisches Lösungsmittel eine Verbindung ausgewählt aus der Reihe verwendet wird: tet905190
Zusammengestellt von E. Zykova
Herausgeber J. Veselovskaya Technischer Herausgeber L. Pekar Korrekturleser V. Butyaga
Bestellung 271/33 Auflage 513 Abonnement
VNIIPI des Staatlichen Komitees für Erfindungen und Entdeckungen der UdSSR
113035, Moskau, Zh-35, Raushskaya-Damm, 4/5
Zweigstelle von PPP „Patent“, Uzhgorod, st. Projektnaja, 4
7 Ragidofuran, 1,2-Dimethoxyethan, 1,3-Dioxolan und als aromatische Kohlenwasserstoffe - Naphthalin oder Diphenyl
